[发明专利]从桑科植物中连续提取DNJ、黄酮、多糖的方法和系统在审

专利信息
申请号: 201711061736.X 申请日: 2017-11-02
公开(公告)号: CN107721909A 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 虞美辉;彭广生;湛科;葛尚勇;范仁锋 申请(专利权)人: 厦门福美科技有限公司
主分类号: C07D211/46 分类号: C07D211/46;A61K36/605;B01J47/026;B01J47/011;A61P3/10;A61P3/06;A61P31/12;C08B37/00
代理公司: 厦门律嘉知识产权代理事务所(普通合伙)35225 代理人: 张辉,温洁
地址: 361000 福建省厦*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 植物 连续 提取 dnj 黄酮 多糖 方法 系统
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种中药有效成分分离技术领域,特指一种运用连续离子交换技术从桑科植物中同时连续分离纯化DNJ、黄酮、多糖的系统和方法。

背景技术

桑为桑科桑属植物,最早记录于《诗经》中,又名铁扇子。桑树在我国的历史非常悠久,自远祖人类出现养蚕以来,就存在桑树的栽培。在传统的蚕桑生产中,桑叶、桑枝少部分用作燃料或者养蚕,资源价值并没有得到很好开发。近年来,虽然人们意识到了对桑叶、桑枝进行综合利用来提搞桑叶、桑枝的价值,从而增加桑园的附加值,但在实际生产中,对桑叶、桑枝的综合利用还有待提高。

桑叶拥有降血糖、降血脂及抗病毒等药理活性作用,为国家卫生部公布的药食两用产品,入药最早记录于《神农本草经》。桑叶和桑枝中具有药理活性的成分主要是多糖、生物碱和黄酮。21世纪以来,糖尿病、癌症等疾病对人类产生巨大威胁,科学家针对桑产品降血糖、降血脂、抗病毒等生物活性进行了深入研究,对其有效成分和作用机理都已有一定的研究进展。

专利公开号CN101671294A提供了“一种从桑叶中连续提取分离1-脱氧野尻霉素(DNJ)、黄酮的方法”,采用醇提法提取后利用离心机离心并添加絮凝剂,最后压滤得到初始滤液,接着滤液通过多级串联的阳离子交换树脂、大孔吸附树脂、阳离子交换树脂,并采用相应的解析剂进行解析最终得到DNJ和黄酮。该方法的缺点是提取过程采用危险性较高的乙醇,且为了得到澄清的滤液,预处理过程需经过离心、絮凝、压滤等过程,特别是在应用离子交换技术对DNJ和黄酮进行提取时,需等滤液全部过完之后才能把串联的树脂柱断开,然后分别进行水洗,醇洗等操作,整体工艺时间长且工序繁琐,操作复杂。

颜继忠、李行诺、雷伟在专利公开号CN102718697A中公开了“一种利用滤膜和树脂制备桑叶1-脱氧野尻霉素提取物的方法”,其采用了常规的水提法先提取再减压浓缩制成浸膏后再复溶后进入微滤、超滤、离子交换树脂、大孔吸附树脂,该方法的缺点是采用常规水提法提取效率较低,且过程中采用了浸膏复溶的方式,而在采用离子交换树脂进行分离的过程同样需等滤液全部过完之后才能对树脂进行清洗、解析等操作,且该工艺只提取了桑叶中的DNJ成分,对多糖、黄酮等造成了极大的浪费,整体工艺时间长且工序繁琐,操作复杂。

李翠清、阴新负等在专利公开号CN105085700A中公开了“一种从桑叶中提取分离及纯化多糖的方法”,并未提取桑叶中的其他有效成分,造成浪费;马全民、聂复礼等在CN102101840A的发明专利中也使用了超滤法,通过用含水溶剂提取桑叶得到提取液,用超滤膜过滤得到超滤液,经酸化、沉淀后过阳离子、大孔吸附树脂和碱性吸附柱层析,再经常温结晶和重结晶,最终DNJ的含量可达98.3%;李淑芬、贾冬冬等在专利公开号CN101209284A中公开了一种从桑叶中连续提取生物碱、黄酮、多糖活性成分的方法,同样采用了有机溶剂乙醇或者丙酮进行提取并采用减压浓缩后再复溶并经离心得到滤液的方式,在采用离子交换树脂和大孔树脂进行分离的过程同样需等滤液全部过完之后才能对树脂进行清洗、解析等操作,并对多糖进行了单独提取。该方法对桑产品中的有效成分进行了综合提取,桑产品开发利用率高,但是整体工艺时间长且工序繁琐,操作复杂。

目前,运用连续离子交换技术从桑叶、桑枝提取物中同时连续分离纯化DNJ、黄酮、多糖的工艺尚未见报道。

发明内容

针对上述问题,本发明的目的在于提供一种工艺过程简单,可一次性快速实现桑叶、桑枝提取物的分离纯化,连续进料连续出料,运行稳定的从桑科植物中连续提取DNJ、黄酮、多糖的系统和方法。

为达到上述目的,本发明提出的技术方案为:一种从桑科植物中连续提取DNJ、黄酮、多糖的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:将原材料粉碎后进行超声波提取,得超声波提取液;

步骤2:将超声波液提取液粗滤后得到的滤液进入陶瓷膜设备中进行澄清除杂,得陶瓷膜透析液;

步骤3:将陶瓷膜透析液通过反渗透设备浓缩,得反渗透浓缩液;

步骤4:渗透浓缩液进入装填有强酸性阳离子交换树脂的连续离子交换及色谱分离装置A中进行第一级连续离子交换,采用氨水作为解析剂解析得到含DNJ的氨水解析液和吸附余液A,含DNJ的氨水解析液经减压蒸发并喷雾,得DNJ产品粗品;

步骤5:吸附余液A进入装填有大孔吸附树脂的连续离子交换及色谱分离装置B中进行第二级连续离子交换,采用酒精作为解析剂解析得到含黄酮的酒精解析液和吸附余液B,含黄酮的酒精解析液经减压蒸发并喷雾,得黄酮产品粗品;

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