[发明专利]一种4厘斯合成航空润滑油胺型高温抗氧剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温抗氧剂及其制备方法，特别涉及一种4厘斯合成航空润滑油胺型高温抗氧剂及其制备方法。

背景技术

随着航空发动机技术的不断发展，航空发动机涡轮前温度和增压比不断提高，对航空润滑油热氧化安定性的要求越来越高口。若使用高温性能不足的航空润滑油，将会增加换油频率，在提倡“低碳经济发展”的今天，频繁换油不仅造成巨大的能源浪费，给油料保障增加很大压力。当前，空军油料研究所为解决国产4代机润滑油用油问题，正参照MIL-PRF-7808L规范研制一种新型4厘斯合成航空润滑油。其目标使用温度范围为零下51-205℃，主体最高使用温度短期可达220℃。4厘斯合成航空润滑油研制的关键难点之一就是寻找合适的高温抗氧剂。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出一种4厘斯合成航空润滑油胺型高温抗氧剂及其制备方法。

本发明所述一种4厘斯合成航空润滑油胺型高温抗氧剂，包括以下原料：二苯胺2份，苯乙烯2分，甲苯3份，氢氧化钾1.5份，甲醛1.5份，活性白土10份，8B航空润滑油5份，N-苯基-a-萘胺2份，对二异辛基二苯胺2份。

本发明所述一种4厘斯合成航空润滑油胺型高温抗氧剂的制备供工艺包括以下步骤：

1）在100ml三口圆底烧瓶中加入16.9g二苯胺，加热融化后，启动搅拌器；

2）加入1.6g碱处理过的活性白土，加热至220摄氏度；

3）逐滴加入苯乙烯20.8g，2h内滴完，保持温度220℃，回流2h；

4）反应完毕，经过热过滤，得到中间产物B30.2g，所述B为含有双苯乙烯化的二苯胺或单苯乙烯化的二苯胺的混合物；

5）在500ml的三口圆底烧瓶中分别加入200ml甲苯、0.25mol氢氧化钾和37.7g的中间产物B，在70℃下进行搅拌，同时滴加0.075mol甲醛进行反应；

6）反应1.5 h后，经过水洗后干燥，蒸除溶剂，得到黄褐色黏稠液体产品38g，即得抗氧剂，产率为98.4％。

本发明所述一种4厘斯合成航空润滑油胺型高温抗氧剂的制备供工艺包括以下步骤：

1）在100ml三口圆底烧瓶中加入16.9g二苯胺，加热融化后，启动搅拌器；

2）加入1.6g碱处理过的活性白土，加热至220摄氏度；

3）逐滴加入苯乙烯20.8g，2-5h内滴完，保持温度220℃，回流3h；

4）反应完毕，经过热过滤，得到中间产物B32.5g，所述B为含有双苯乙烯化的二苯胺或单苯乙烯化的二苯胺的混合物；

5）在500ml的三口圆底烧瓶中分别加入180ml甲苯、0.1 5mol氢氧化钾和34.1g的中间产物B，在90℃下进行搅拌，同时滴加0.05mol甲醛进行反应；

6）反应2h后，经过水洗后干燥，蒸除溶剂，得到黄褐色黏稠液体产品35g，即得抗氧剂。

本发明所述高温抗氧剂，抗氧化效果更好，与其它抗氧剂复配使用，能满足4厘斯合成航空润滑油的高温氧化要求。本发明所述抗氧化剂的制备方法，步骤简单使用，产率高，实用性强。

具体实施方式

实施例1。

本发明所述一种4厘斯合成航空润滑油胺型高温抗氧剂，包括以下原料：二苯胺2份，苯乙烯2分，甲苯3份，氢氧化钾1.5份，甲醛1.5份，活性白土10份，8B航空润滑油5份，N-苯基-a-萘胺2份，对二异辛基二苯胺2份。

本发明所述一种4厘斯合成航空润滑油胺型高温抗氧剂的制备供工艺包括以下步骤：

1）在100ml三口圆底烧瓶中加入16.9g二苯胺，加热融化后，启动搅拌器；

2）加入1.6g碱处理过的活性白土，加热至220摄氏度；

3）逐滴加入苯乙烯20.8g，2h内滴完，保持温度220℃，回流2h；

4）反应完毕，经过热过滤，得到中间产物B30.2g，所述B为含有双苯乙烯化的二苯胺或单苯乙烯化的二苯胺的混合物；

5）在500ml的三口圆底烧瓶中分别加入200ml甲苯、0.25mol氢氧化钾和37.7g的中间产物B，在70℃下进行搅拌，同时滴加0.075mol甲醛进行反应；

6）反应1.5 h后，经过水洗后干燥，蒸除溶剂，得到黄褐色黏稠液体产品38g，即得抗氧剂，产率为98.4％。

实施例2。