[发明专利]邻甲苯基硫脲的合成工艺在审
| 申请号： | 201711060555.5 | 申请日： | 2017-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN107935897A | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 刘小祥;王倩;孙海超 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学连云港工业技术研究院 |
| 主分类号： | C07C335/16 | 分类号： | C07C335/16 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人： | 唐代盛 |
| 地址： | 222005 江苏省连云港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲苯 硫脲 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.邻甲苯基硫脲的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、向反应釜中按计量加入邻甲苯胺、硫氰酸盐和水，开启搅拌；
步骤2、继续缓慢滴加浓硫酸，滴加结束后在65±5℃下保温反应50~70min后，升温至110±5℃反应7.5~8.5h；
步骤3、反应结束后放料并抽滤分离。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，硫氰酸盐采用硫氰酸铵。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，于不高于60℃下滴加浓硫酸。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，反应结束后降温至40℃后放料再抽滤分离。
5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，邻甲苯胺与硫氰酸盐的质量比为1:0.8~1.5。
6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，硫氰酸盐和水的质量比为0.1~0.3:1。
7.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，浓硫酸与邻甲苯胺的质量比为0.1~0.2:1。
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