[发明专利]一种粗制氯化铅原子经济法分离提纯的方法

说明书

一种粗制氯化铅原子经济法分离提纯的方法涉及全湿法回收银、富集贵金属及高值化回收利用铅的方法。其主要步骤如下：铅银剥离、冰水清洗、脱银、还原过滤、中和结晶、洗铅热过滤、脱氯热过滤、清洗和冷却过滤等步骤，银以银粉形式回收，金钯等贵金属以混合金属富集，铅短流程转化为高纯度碳酸铅。与现有技术相比，由于本发明采用了全湿法处理工艺，减少火法处理过程中产生的大量废气和粉尘；得到银粉、碳酸铅等产物，其可作为最终产品销售，同时金钯等贵金属得到富集，具有附加值高等特点；过程产生的尾液分别返回相应工序，无尾液排放。本发明具有工艺简单易行，所用原料和设备都比较常见且廉价、无污染等特点。

技术领域

本发明涉及湿法分离提纯粗制氯化铅的方法，特别是涉及全湿法回收银、富集贵金属及直接转化利用铅的方法。

背景技术

含铜铅污泥、含铅铜料、铜阳极泥等含铅废料采用氯化法回收过程中将产生粗制氯化铅。由于物料来源广泛、废料中将含有金银钯等贵金属，在氯化过程中，随着氯化铅的结晶而析出，与氯化铅形成共晶结构的产物，其银含量可高达上万克吨，同时含有少量的金和钯，极具回收价值。

目前，由于粗制氯化铅年产量只有上千吨，暂无专门回收企业进行回收处置，通常送铅冶炼厂进行铅冶炼，利用铅捕获贵金属，将其中的金银钯等贵金属进入贵铅中，通过后续电解和铅阳极泥的处理进行回收。该处置方法是传统火法-湿法联合工艺，可将其中的铅以电铅形式回收，金银钯进行富集并回收，达到一定分离效果。

粗制氯化铅以氯化铅为主，还有少量的氯化钠、氯化钙等，金银钯均以氯化物形式存在。从形态上讲，粗制氯化铅均以离子形式存在，如果采用传统火法-湿法工艺，火法过程，铅从离子形态(氯化铅)转变为单质态(粗铅)，湿法过程，单质态(铅)变成离子态(铅离子)，再转变成单质态(电铅)，从原子经济角度讲，其经历了多价态的的变化，在价态转变过程中将消耗大量的能量，因此，该方法存在某些不经济的回收工艺。

根据粗制氯化铅中氯化铅、金银钯及其他不溶性杂质的溶解特性，采用氨水溶解方法，可实现银的高效分离与提纯；利用氯化铅与氯化钠、氯化钙等水中溶解特性，可实现钠、钙等杂质的分离；在氯化铵体系中，可实现铅的分离与金钯等贵金属富集；采用碳酸氢铵-氨水实现铅的分离提纯；整个过程铅的价态不发生变化，实现了原子经济的分离提纯，缩短铅转化流程；同时，分离提纯过程中产生的清洗液及氯化铵，可返回氯化和洗铅工序，实现尾液循环，节省处理成本。

发明内容

本发明的目的主要解决粗制氯化铅的原子经济法的转化，同时回收粗制氯化铅中的银及富集金钯等贵金属，而且处理工艺流程短、设备简单，无尾液排放。

一种粗制氯化铅原子经济法分离提纯的方法，其特征在于：具体步骤如下：

(1)铅银剥离：将粗制氯化铅用球磨机进行球磨，得到超细粉；超细粉粒度小于300目；

(2)清洗：将步骤(1)得到的超细粉进行清洗，清洗得到清洗液和清洗渣；

(3)脱银：将步骤(2)得到的清洗渣加入到氨水溶液中，保温并搅拌，过滤得到脱银渣和脱银液，其中氨水溶液质量百分比浓度为8～10％，氨水溶液与清洗渣液固比为5：1～30：1升/公斤，反应温度为25～45℃，反应时间为4～6小时；

(4)还原过滤：将步骤(3)中得到脱银液加入水合肼进行银的还原，水合肼与银的质量摩尔比为：1:1～3:1，反应温度为40～60℃，反应时间0.5～2小时，过滤得到银粉和还原后液；

(5)中和结晶：将步骤(4)得到的还原后液加入盐酸，调整pH＝5～7，蒸发结晶得到氯化铵；

(6)洗铅热过滤：将步骤(3)得到脱银渣加入氯化铵溶液，并加入铅粉进行洗铅，热过滤得到洗铅渣和洗铅液；

(7)脱氯热过滤：将步骤(6)得到的洗铅液加入碳酸氢铵和氨水，热过滤得到脱氯液和脱氯渣；