[发明专利]聚丙烯微孔发泡材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯微孔发泡材料的制备方法，具体涉及一种利用超临界流体技术制备聚丙烯微孔发泡材料的方法。

背景技术

聚合物微孔发泡材料是一种性能优越的材料，表现出良好的力学性能、热性能和加工性能。与未发泡的聚合物相比，微孔发泡材料密度可降低5％～95％，冲击强度可增加高达5倍，韧性提高5倍，刚度增加3～5倍，疲劳寿命延长5倍，介电常数和热导率大幅下降。由于这些独特的性能，使微孔发泡材料的应用领域非常宽广，如应用于飞机和汽车零部件、运动器材、保温纤维、分子级过滤器、生物医学材料、吸附剂及催化剂载体、绝缘纤维及分子筛等，微孔发泡材料被称为“21世纪的新型材料”。在众多的聚合物微孔发泡材料中，聚丙烯(PP)微孔发泡材料除了本身质量轻，节约材料外，还具有良好的机械性能，较高的热变形温度，优异的耐化学性等特性，应用前景非常广泛。

聚丙烯微孔发泡材料的制备方法主要分为化学方法和物理方法两种。化学发泡一般采用偶氮二甲酰胺等在高温下会分解产生气体的有机物作为发泡剂，有机发泡剂分解后在材料中会有残留，在一些对材料要求的使用环境下难以胜任。传统的物理发泡方法是逐渐改变气体的热力学状态，这样产生的泡孔尺寸不均匀，导致发泡材料的性能不稳定。

超临界气体发泡也是一种物理发泡方法，但是它与传统的物理发泡有较大的区别。超临界气体发泡成型过程中热力学状态迅速改变，其成核速率及泡核数量大大超过一般物理发泡。再者，超临界气体的传质系数高，可在较短的时间内达到浓度平衡，因而缩短了加工时间。选用二氧化碳作为发泡剂则是因为其环保绿色，对环境无污染，临界条件容易达到，而且它在聚合物中具有很强的穿透溶解能力，有助于提高发泡的效果。

专利文献1(CN102167840A)公开了一种利用超临界气体制备聚合物微孔发泡材料的方法，将模压机上的发泡模具升温，待达到发泡温度后，将聚合物放入模具，模压机合模密封模具，然后冲入超临界流体，超临界流体压力为5-30Mpa，然后溶胀扩散10-60min，最后开模泄压得到聚合物微孔发泡材料。

发明内容

对于专利文献1的发泡材料方法，生产效率低。模具中冲入超临界流体之后，需要较长的饱和时间，例如1cm厚的板材，需要饱和时间60min(见专利文献1中的实施例1)，由于超临界的流体的扩散速度跟板材的厚度并非线性关系，对于2cm厚的板材，要使超临界流体充分扩散，至少需要3-5小时。因此，专利文献1所述的制备方法，产能过低。

本发明的目的在于提供一种聚丙烯微孔发泡材料的高效的制备方法。本发明人等经过深入的研究，结果发现：将聚丙烯材料放置于特定浸润温度和特定超临界流体的浸润压力的装置中，并保温保压特定时间，然后在较高的饱和温度和较高的临界流体饱和压力保温保压特定时间，以特定的卸压速率卸压，即可得到聚丙烯微孔发泡材料。

即，本发明涉及一种聚丙烯微孔发泡材料的制备方法，包括步骤1、步骤2和步骤3，

步骤1：将聚丙烯材料放置于压力容器A中，并密闭压力容器A，升温至浸润温度，浸润温度为40℃～110℃，充入超临界流体至浸润压力，浸润压力为1～15MPa，然后在浸润温度和浸润压力下浸润，浸润时间为10～600min；

步骤2：压力容器B的温度保持在饱和温度，饱和温度为120℃～160℃，然后经过“卸-取-装-闭-充”程序，且“卸-取-装-闭-充”程序在5min内完成，然后压力容器B在饱和温度和饱和压力下饱和，饱和时间为10～60min；

所述“卸-取-装-闭-充”程序的具体步骤为：将压力容器A卸压，从压力容器A中取出已浸润聚丙烯材料，并将其装入到压力容器B中，密闭压力容器B，充入超临界流体至饱和压力，饱和压力为15～30MPa；

步骤3：将压力容器B卸压，制备得到聚丙烯微孔发泡材料，卸压速率为50～500MPa/s。

本发明的方法可以制备聚丙烯微孔发泡粒子、发泡片材或发泡板材。较传统的超临界压力发泡方法，本发明的方法具有如下优点：

1)由于事先聚丙烯材料在压力容器A中，以特定的压力和温度浸润，聚丙烯材料在发泡设备中的压力容器B中的饱和时间大大缩短，提高了发泡效率；

2)由于饱和压力高于浸润压力，并且聚丙烯材料从压力容器A至压力容器B的转移速度较快，使聚丙烯材料从从压力容器A转移到压力容器B时不会发泡，因此制备得到的聚丙烯发泡材料孔径均匀性好；