[发明专利]一种镍/二氧化铈NP@PANI核-壳结构复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201711043012.2 | 申请日: | 2017-10-31 |
公开(公告)号: | CN107746459B | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 周国伟;宫庆华;高婷婷;郑玉洁;李治凯 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;C08K3/08;C08K3/22 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 董洁 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 np pani 结构 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)Ni/CeO2NPs的制备:
①将Ce(NO3)3·6H2O加入到乙二醇中,搅拌至完全溶解;
②将Ni(NO3)2·6H2O加入到步骤①所得溶液中,继续搅拌;
③将乙酸和水加入到步骤②所得溶液中,搅拌至均匀;
④将步骤③制备的溶液进行水热反应,水热处理后进行冷却,得到灰色沉淀;
⑤将步骤④得到的灰色沉淀分离、洗涤、干燥,研磨后煅烧得Ni/CeO2NPs,粒径为100-140 nm;
(2)Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备:
①将Ni/CeO2 NPs和PVP超声分散在水中;
②将苯胺分散在HCl溶液中;
③将步骤②制备的溶液与步骤①制备的悬浮液混合均匀;
④将过硫酸铵(APS)溶解在水中;
⑤将步骤④制备的溶液与步骤③所得悬浮液混合均匀,反应;
⑥将步骤⑤制备的沉淀物分离、洗涤、干燥,研磨,得到Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料;以上步骤顺序能够调整;
其中,在苯胺聚合时,通过改变HCl的浓度实现Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构到有间距的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构再到PANI空心球的转变;
所述Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料,包括由CeO2NPs和Ni掺杂而成的球状核芯和由PANI制成的外壳,所述核-壳结构的粒径为140-200 nm,壳层厚度为20-30 nm,所述核芯的直径为0-140 nm,但不为0。
2. 如权利要求1所述的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备方法,其特征是:所述Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构到有间距的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构的转变再到PANI空心球的转变,HCl的浓度分别为1 mol/L、2 mol/L、5 mol/L。
3.如权利要求1所述的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述Ce(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比例为1:0.10-0.30;
步骤①中,反应温度为25-30 °C,搅拌时间为0.5-1 h;
步骤②中,搅拌时间为10-20 min;
步骤③中,搅拌时间为10-30 min;
步骤④中,水热条件为:150-200 °C下反应2-4 h;
步骤⑤中,煅烧条件为300-400 °C下煅烧1-3 h。
4. 如权利要求3所述的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述Ce(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比例为1:0.20;步骤①中,反应温度为30 °C,搅拌时间为0.5 h;步骤②中,搅拌时间为15 min;步骤③中,搅拌时间为30 min;步骤④中,水热温度为180 °C,水热时间3 h;步骤⑤中,煅烧温度为350 °C煅烧2 h。
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