[发明专利]一种镍/二氧化铈NP@PANI核-壳结构复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711043012.2 申请日: 2017-10-31
公开(公告)号: CN107746459B 公开(公告)日: 2020-03-17
发明(设计)人: 周国伟;宫庆华;高婷婷;郑玉洁;李治凯 申请(专利权)人: 齐鲁工业大学
主分类号: C08G73/02 分类号: C08G73/02;C08K3/08;C08K3/22
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 董洁
地址: 250353 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 np pani 结构 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备方法,其特征是:包括以下步骤:

(1)Ni/CeO2NPs的制备:

①将Ce(NO3)3·6H2O加入到乙二醇中,搅拌至完全溶解;

②将Ni(NO3)2·6H2O加入到步骤①所得溶液中,继续搅拌;

③将乙酸和水加入到步骤②所得溶液中,搅拌至均匀;

④将步骤③制备的溶液进行水热反应,水热处理后进行冷却,得到灰色沉淀;

⑤将步骤④得到的灰色沉淀分离、洗涤、干燥,研磨后煅烧得Ni/CeO2NPs,粒径为100-140 nm;

(2)Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备:

①将Ni/CeO2 NPs和PVP超声分散在水中;

②将苯胺分散在HCl溶液中;

③将步骤②制备的溶液与步骤①制备的悬浮液混合均匀;

④将过硫酸铵(APS)溶解在水中;

⑤将步骤④制备的溶液与步骤③所得悬浮液混合均匀,反应;

⑥将步骤⑤制备的沉淀物分离、洗涤、干燥,研磨,得到Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料;以上步骤顺序能够调整;

其中,在苯胺聚合时,通过改变HCl的浓度实现Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构到有间距的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构再到PANI空心球的转变;

所述Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料,包括由CeO2NPs和Ni掺杂而成的球状核芯和由PANI制成的外壳,所述核-壳结构的粒径为140-200 nm,壳层厚度为20-30 nm,所述核芯的直径为0-140 nm,但不为0。

2. 如权利要求1所述的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备方法,其特征是:所述Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构到有间距的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构的转变再到PANI空心球的转变,HCl的浓度分别为1 mol/L、2 mol/L、5 mol/L。

3.如权利要求1所述的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述Ce(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比例为1:0.10-0.30;

步骤①中,反应温度为25-30 °C,搅拌时间为0.5-1 h;

步骤②中,搅拌时间为10-20 min;

步骤③中,搅拌时间为10-30 min;

步骤④中,水热条件为:150-200 °C下反应2-4 h;

步骤⑤中,煅烧条件为300-400 °C下煅烧1-3 h。

4. 如权利要求3所述的Ni/CeO2NP@PANI核-壳结构复合材料的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述Ce(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比例为1:0.20;步骤①中,反应温度为30 °C,搅拌时间为0.5 h;步骤②中,搅拌时间为15 min;步骤③中,搅拌时间为30 min;步骤④中,水热温度为180 °C,水热时间3 h;步骤⑤中,煅烧温度为350 °C煅烧2 h。

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