[发明专利]一种茶叶中农药多残留的测定方法

权利要求书

1.一种茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

准确称取2±0.1g预处理样品到50mL离心管中，加入10mL纯水至样品中，浸泡1h；加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液至样品中，混匀，静置30min后振荡提取5min，在3000r/min下离心5min，然后取全部上层溶液通过砂芯漏斗滤过，收集滤液至旋蒸瓶中；再加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液重复提取一次，合并到旋蒸瓶中，将旋蒸瓶置于40±3℃水浴中，旋蒸至近干，形成残渣；

用2mL丙酮、正己烷、二氯甲烷混合溶液溶解残渣，加入SPE(CleanertPC/NH2)柱，用15mL离心管收集洗脱液；再用4mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液分两次重复洗脱操作，合并3次洗脱液；

将15mL离心管放到氮吹仪上，在40±3℃水浴环境中使洗脱液浓缩，向浓缩后洗脱液中加入100μL 5mg/L的TPP(三苯基磷酸酯)，然后用乙酸乙酯定容至0.5mL进行GC/MS或GC/MSMS分析。

2.根据权利要求1所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述砂芯漏斗中铺设有2cm高无水硫酸钠。

3.根据权利要求2所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述砂芯漏斗预先用10mL丙酮润洗，加入无水硫酸钠后再用10mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液润洗。

4.根据权利要求3所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述丙酮、正己烷及二氯甲烷的混合溶液中丙酮、正己烷、二氯甲烷的体积比为1:1:0.5。

5.根据权利要求4所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，在加入20mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液重复提取一次，合并到旋蒸瓶中之后，旋蒸之前还包括：用10mL丙酮、正己烷及二氯甲烷混合溶液冲洗无水硫酸钠，洗液合并到旋蒸瓶中。

6.根据权利要求1所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述15mL离心管放到氮吹仪上，在40℃±3℃水浴环境中使洗脱液浓缩，使浓缩后洗脱液体积小于0.4mL。

7.根据权利要求1所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，合并3次洗脱液后，将SPE柱内溶液抽干加入到合并后洗脱液中。

8.根据权利要求1所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述标准溶液的制备为：采用差量法称取一定质量的农药纯品标准品，用乙酸乙酯溶解并定容到适当体积，浓度为1000.0mg/L，冷冻保存，根据需要，分别移取适量体积以恢复室温的标准溶液到25mL容量瓶内，最后用乙酸乙酯定容至刻度，制得浓度为5mg/L标准混合中间液，冷藏保存，保存期2个月。

9.根据权利要求1所述的茶叶中农药多残留的测定方法，其特征在于，所述样品预处理方法为：选取干净无污染、有代表性的样品，采用锥体四分法把样品缩分，取样1kg左右，放入干净的粉碎机内进行打碎，分别装入两个样品袋内，一份用来检测，一份用来做备样，贴好标签，室温保存待测。