[发明专利]用于心得宁检测的电化学传感器及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及电化学传感器技术领域，尤其涉及一种用于心得宁检测的电化学传感器及其制备方法。

背景技术

石墨烯不仅是已知材料中最薄的一种，还非常牢固坚硬；作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知导体都快。石墨烯是一个二维(平面)晶体，组成单层碳原子排列在蜂巢网络与六元环，为二维碳结构。在概念上石墨烯可以看作是一无限延长二维芳香族大分子。

石墨烯在原子尺度上结构非常特殊。石墨烯中各碳原子之间的连接非常柔韧，当施加外部机械力时，碳原子面就弯曲变形，从而使碳原子不必重新排列来适应外力，也就保持了结构稳定。这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。而且石墨烯中的电子在轨道中移动时，不会因晶格缺陷或引入外来原子而发生散射。由于原子间作用力十分强，在常温下，即使周围碳原子发生挤撞，石墨烯中的电子受到的干扰也非常小。尖晶石型磁性纳米粒子(MFe₂O₄，M＝Mn，Co，Ni，Zn)修饰NGS能够显著提高其光学、磁性和电化学性能。磁性NGS在磁性数据储存、微波吸收材料和药物传输等领域都具有非常广泛的应用。

电化学方法检测已经成为环境监测、药物和生物技术以及工业过程控制中一种非常重要的方法。化学修饰电极在许多物质的电化学痕量检测中是非常有趣的工具。特殊工作中化学修饰电极应用的一个很重要的方面就是根据被分析物选择最方便的修饰物，因为电化学响应的灵敏度和选择性主要依赖于修饰物的特性。

心得宁(盐酸安他唑啉)，是一种用于治疗可用于房性、室性早搏、阵发性心动过速等的一种药物。目前为止，很多种方法，如湿法萃取、荧光法、高效液相色谱-电离子质谱联用法、高效液相色谱-紫外检测法和伏安法，已经被用来检测心得宁。纳米石墨烯的独特的电学性能表明其能够作为电极的修饰材料用于调节溶液中电活性物种的电子转移反应。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于磁性纳米粒子修饰纳米石墨烯的用于心得宁检测的电化学传感器崛起及其制备方法。本发明制备方法简单，得到的电化学传感器用于检测心得定时，检测速度快，检测结果准确，灵敏度高。

本发明的技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种用于心得宁检测的电化学传感器的制备方法，具体步骤如下：

(1)纳米石墨烯修饰电极的制备

将纳米石墨烯分别和HNO₃、HCl和H₂SO₄溶液混合回流15～18h；然后，纳米石墨烯洗涤后离心并于室温干燥；接着将酸化后纳米石墨烯在二甲基甲酰胺中超声震荡得到纳米石墨烯修饰电极悬浮液；再将纳米石墨烯修饰电极悬浮液滴到经过预处理的玻璃碳电极的表面后在70～85℃的热气流中干燥，得到活性纳米石墨烯修饰电极；

(2)基于磁性纳米粒子修饰纳米石墨烯电极的制备

将活性纳米石墨烯修饰电极加入到柠檬酸或草酸溶液中并超声，得到的悬浮液与Co(NO₃)₂·6H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液混合，混合溶液的pH用羟胺调节到8.5～9.5，再在40～55℃的温度下搅拌15～30h完成反应；得到的产物在惰性氛围中，450～650℃的温度下煅烧4～6h，得到粉末；最后将粉末制成悬浮液，将悬浮液滴到玻璃碳电极上，得到用于心得宁检测的电化学传感器。

本发明中，步骤(1)中，HNO₃、HCl和H₂SO₄溶液浓度为5～6mol/L，回流时间为15～18h，纳米石墨烯和HNO₃溶液的质量体积比为1：4～1：5g/mL。

本发明中，步骤(1)中，纳米石墨烯与二甲基甲酰胺的质量比为160:3～75:1。

步骤(1)中，纳米石墨烯与二甲基甲酰胺的质量比为500:9～70:1。

本发明中，步骤(1)中，玻璃碳电极的预处理步骤如下：先用0.035～0.15μm的氧化铝粉末抛光处理，然后在乙醇/水的混合溶剂中超声洗涤，之后再用二次蒸馏水充分洗涤。

本发明中，步骤(2)中，活性纳米石墨烯修饰电极和柠檬酸或草酸溶液的质量体积比为1：8～1∶18g/mL。

本发明中，步骤(2)中，羟胺的浓度为0.1～0.2mol/L。