[发明专利]一种用于催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂有效
申请号: | 201711037215.0 | 申请日: | 2017-10-30 |
公开(公告)号: | CN107778472B | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 王延伟;王娜;赵珂;张雅琪 | 申请(专利权)人: | 河南工程学院 |
主分类号: | C08G64/34 | 分类号: | C08G64/34;C07D405/14 |
代理公司: | 41125 郑州优盾知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张真真;张志军<国际申请>=<国际公布> |
地址: | 451191 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 催化 二氧化碳 环己烷 共聚 反应 制备 碳酸 己烯 催化剂 | ||
1.一种用于催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂,其特征在于:所述的催化剂为2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩2-呋喃甲胺锌配合物;结构式如下:
。
2.根据权利要求1所述的用于催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)分别将2-呋喃甲胺、2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶溶于甲醇中形成溶液,于室温下将2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶的甲醇溶液滴加到2-呋喃甲胺的甲醇溶液中,滴加完毕后,加热回流,搅拌0.5~1h,乙醚洗涤,干燥,得到2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩2-呋喃甲胺配体;
(2)称取2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩2-呋喃甲胺配体放入容器中,抽真空,充氮气,在氮气保护下,加入甲苯溶解2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩2-呋喃甲胺配体,在冰盐浴冷却下加入含有二乙基锌的甲苯溶液,搅拌0.5~1h后,撤去冰盐浴,常温搅拌1h,减压抽走溶剂以及未反应的二乙基锌,得2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩2-呋喃甲胺锌配合物。
3.根据权利要求2所述的用于催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)2-呋喃甲胺与2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶的摩尔比为1:0.4~0.6。
4.根据权利要求2所述的用于催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩2-呋喃甲胺配体与二乙基锌的摩尔比为1:1~1.25。
5.利用权利要求1所述的用于催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于步骤如下:
a、将2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩2-呋喃甲胺锌配合物放入真空干燥的反应釜中,充入二氧化碳至常压,向反应釜中加入环氧环己烷,升温至60~150℃,充入二氧化碳保持压强在1~6MPa,搅拌反应6~50h后,冷却至室温,停止反应;
b、将反应液取出,蒸馏除去未反应的环氧环己烷,剩余物经后处理得聚碳酸环己烯酯。
6.根据权利要求5所述的用于催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于:所述步骤a中2,6-二(2-醛基苯氧甲基)吡啶缩2-呋喃甲胺锌配合物与环氧环己烷的质量比是0.001~0.01:1。
7.根据权利要求5所述的用于催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的催化剂催化二氧化碳与环氧环己烷共聚反应制备聚碳酸环己烯酯的方法,其特征在于:所述后处理的过程为:将剩余物用二氯甲烷溶解,过滤,滤液依次用稀酸、稀碱和蒸馏水洗涤后,滴入搅拌的甲醇中,析出白色固状物,过滤,真空干燥,即得聚碳酸环己烯酯。
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