[发明专利]连续SiC纤维表面原位C-SiO2复合涂层制备方法

权利要求书

1.连续SiC纤维表面原位C-SiO₂复合涂层制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将SiC纤维置于马弗炉，空气气氛下升温，然后在空气气氛下随炉冷至室温，获得脱胶后的SiC纤维试样A；

2)将步骤1)得到的脱胶后的SiC纤维试样A置于多孔的石墨舟中，放置在升温管式炉中，室温下通气惰性气氛，将管式炉中的空气排尽；

3)将步骤1)得到的脱胶后的SiC纤维试样A在惰性气氛保护下升温后，再关闭氮气气阀门，打开氯气气阀门，调整氯气流量保温，通过调控工艺，即在SiC纤维表面原位生成C-SiO₂复合涂层，保温后关闭氯气，在惰性气氛保护下随炉冷却至室温，即得连续SiC纤维表面原位C-SiO₂复合涂层；

所述升温的条件以3～5℃/min的升温速率升温至500～800℃；

所述调整氯气流量为50～100ml/min，保温的时间为5～60min；

SiC纤维将发生如下化学反应：

SiC(s)+2Cl₂(g)＝C(s)+SiCl₄(g)

SiC_xO_y(s)+2Cl₂(g)＝(x-y)C(s)+SiCl₄(g)+yCO(g)

其中，SiC_xO_y指连续SiC纤维中的各种含Si亚稳相，所述Si亚稳相选自SiC₃O、SiC₂O₂、SiCO₃中的一种。

2.如权利要求1所述连续SiC纤维表面原位C-SiO₂复合涂层制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述升温以1～3℃/min的升温速率升温至450～550℃，再保温10～30min。

3.如权利要求1所述连续SiC纤维表面原位C-SiO₂复合涂层制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述SiC纤维采用利用PCS经氧化交联制备的富氧型连续SiC纤维，或采用利用其他改性聚碳硅烷先驱体制备的富氧型SiC纤维，纤维氧含量高于7wt.％，平均直径在10～15μm，电阻率高于10⁴Ω·cm。

4.如权利要求1所述连续SiC纤维表面原位C-SiO₂复合涂层制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述室温下通气惰性气氛的时间为30min以上。