[发明专利]一种磷酸亚铁锂活性再生方法有效

专利信息
申请号: 201711026166.0 申请日: 2017-10-27
公开(公告)号: CN107819121B 公开(公告)日: 2020-07-24
发明(设计)人: 石茂虎;刘红;程冲;邱晓微 申请(专利权)人: 重庆特瑞新能源材料有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/42
代理公司: 重庆中流知识产权代理事务所(普通合伙) 50214 代理人: 余义丽
地址: 40433*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 亚铁 活性 再生 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸亚铁锂活性再生方法,包括以下步骤:

S1、元素检测:对低活性或无活性磷酸亚铁锂进行锂铁磷含量和碳含量检测,然后按照锂铁磷摩尔比为1:1:1计算出需要补加的锂源、铁源和磷源;按碳含量3%-7%质量比计算出需补加的碳源;

S2、湿法球磨:将低活性或无活性磷酸亚铁锂投入球磨机中,然后加入去离子水,去离子水与低活性或无活性磷酸亚铁锂的质量比为1.5:1,再加入步骤S1计算出的需补加的锂源、铁源、磷源和碳源,混合4-12小时,搅拌速率为60-120转/分钟;

S3、喷雾前驱体制备:在球磨机中加入活性磷酸亚铁锂前驱体,加入的活性磷酸亚铁锂前驱体为步骤S2中低活性或无活性磷酸亚铁锂质量的3%-10%,继续研磨3-6小时,然后使用离心式喷雾干燥塔造粒,得到喷雾前驱体;活性磷酸亚铁锂前驱体为锂铁磷摩尔比为1:1:1的锂源、铁源和磷源的原料混合物,其中锂源、铁源和磷源与步骤S1的锂源、铁源和磷源相同;

S4、喷雾前驱体烧结:将步骤S3所得前驱体,在惰性气氛中,一步法高温烧结,即以5℃/min升温至700~800℃保温4-12小时,随后自然降温;

S5、粉碎:将步骤S4所得的物料,使用气流粉碎机粉碎,得到粒度均匀的高活性磷酸亚铁锂,气流粉碎采用0.8MPa的空气压力,中位径粒度控制到1-2微米。

2.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述步骤S1中铁源为氧化铁、草酸亚铁、氧化亚铁、四氧化三铁、氯化铁、氯化亚铁、氢氧化铁、硝酸铁、硝酸亚铁、二水磷酸铁和无水磷酸铁中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述步骤S1中磷源为磷酸一氢铵和磷酸二氢铵中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述步骤S1中锂源为碳酸锂、磷酸锂、磷酸二氢锂、氯化锂、一水氢氧化锂中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述步骤S1中碳源为蔗糖或葡萄糖中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述步骤S1中锂铁磷含量检测标准为YS/T1028.1-2015、YS/T1028.2-2015、YS/T1028.3-2015;碳含量的检测标准为YS/T1028.4-2015。

7.根据权利要求1所述的再生方法,其特征在于,所述步骤S3的喷雾干燥进出口温度分别为160~250℃和80~110℃,雾化盘转速为16000~24000转/分钟。

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