[发明专利]一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法在审
申请号: | 201711025313.2 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN109721685A | 公开(公告)日: | 2019-05-07 |
发明(设计)人: | 黄勇;秦技强;叶军明;常慧;曹强;陆鑫;瞿卫国;方玲;王禾 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 |
主分类号: | C08F240/00 | 分类号: | C08F240/00;C08F8/04;C08F2/40 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢化石油树脂 双环戊二烯 原料制备 加氢石油树脂 预处理催化剂 加氢催化剂 加氢工艺 使用寿命 运行成本 凝胶 脱硫 | ||
1.一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)DCPD原料与有机溶剂混合后连续地通过带有静态混合原件的管式反应器中进行热聚合反应,生成石油树脂,DCPD与溶剂的质量比为1∶(1~5),反应温度为230~270℃,反应压力为1.0~3.0MPa,停留时间为180~360min;
2)由步骤1)得到的DCPD聚合液通过装填高镍催化剂的固定床,在临氢的氛围中去除原料中硫等有害杂质,操作压力为0.1~1.0MPa,脱硫温度为60~100℃,空速为1~8h-1;
3)由步骤2)处理过的石油树脂添加胶质阻聚剂,通过催化剂为Pd固定床加氢反应得到高品质的氢化石油树脂,胶质阻聚剂用量为石油树脂的0.05~0.2wt%,石油树脂与氢的摩尔比为1∶(2~5),空速为0.3-2.0h-1,反应压力为8.0~15.0MPa,反应温度为170~250℃;
4)由步骤3)得到的物料经精馏塔精馏回收溶剂后塔釜得到高品质的氢化石油树脂,塔顶得到溶剂,操作压力为0.01~0.08MPa,塔顶温度为40~90℃,塔釜温度为140~200℃,回流比为1~10。
2.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤1)所述有机溶剂为环戊烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯中的任何一种。
3.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤1)所述DCPD原料与溶剂的质量比为1∶(1~2)。
4.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤1)所述反应温度为240~260℃,反应压力为1.5~2.0MPa,停留时间为240~300min。
5.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤2)所述高镍催化剂含量为40~80wt%,平均孔径为2.0~20.0纳米。
6.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤2)操作压力为0.3~0.5MPa,脱硫温度为80~90℃,空速为2~4h-1。
7.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤3)所述胶质阻聚剂为YS-NX7000A(主要成分为纳米稀土材料),用量为石油树脂的0.1~0.15wt%。
8.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤3)石油树脂与氢的摩尔比为1∶(3~4),空速为0.5-1.0h-1,反应压力为9.0~11.0MPa,反应温度为200~220℃。
9.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤1和步骤3所述有机溶剂最好为甲苯和二甲苯中的一种。
10.根据权利要求1所述一种以双环戊二烯为原料制备氢化石油树脂的方法,其特征在于步骤4)所述操作压力最好为0.2~0.6MPa,塔顶温度最好为50~60℃,塔釜温度最好为150~180℃,回流比最好为2~5。
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