[发明专利]一种变压精馏分离纯化两种缩醛和原料醇的方法

说明书

本发明公开了一种变压精馏分离纯化两种缩醛和原料醇的方法，以甲氧基甲氧基丁烷与正丁醇和甲氧基甲氧基异丁烷与异丁醇两种粗产品为分离物料，两粗产品中的两种化合物的比例分别为1%:99%～99%:1%；本发明为化工分离技术领域，该变压精馏分离纯化两种缩醛和原料醇的方法，引入变压精馏联合操作的精馏分离工艺，利用在不同压力下甲氧基甲氧基丁烷与正丁醇，甲氧基甲氧基异丁烷与异丁醇之间存在不同的共沸比例这一性质，实现清洁高效分离，巧妙设计部分未分离共沸组成物料再次循环分离，最终实现高效分离的目的，过程中不使用第三种化合物，避免引入其他化合物带来二次污染，增加分离难度和负荷，实用性强，易于推广使用。

技术领域

本发明为化工分离技术领域，涉及一种高纯度缩醛的制备方法，具体为一种变压精馏分离纯化两种缩醛和原料醇的方法。

背景技术

当前，关于甲氧基甲氧基丁烷（CAS: 76050-97-0）和甲氧基甲氧基异丁烷（CAS:76050-98-1）应用的文献报道正逐渐增多，从报道中可以发现，两种缩醚类化合物可以单独作为香料、添加剂、汽柴油助剂等使用，也可以在药物合成、化妆品生产、特殊化学品制造等制备过程研究中作为溶剂、反应介质、萃取剂等使用，可谓用途广泛，甲氧基甲氧基丁烷和甲氧基甲氧基异丁烷的部分物理化学性质如图1所示。

两种化合物为同分异构体，分子式均为C6H14O2,分子量均为118.17，标准沸点分别为119.4℃和110.0℃，化学结构式如图2、3所示。两种化合物在常温下为无色透明液体，具有不同的水果香味。

关于甲氧基甲氧基丁烷和甲氧基甲氧基异丁烷两种化合物的生产方法，文献报道较少，少量国外文献中，仅仅提到用浓硫酸作催化剂，以甲缩醛和正丁醇或异丁醇为原料，在高温高压条件下，可以合成制得其粗产品。在前期应用研究中发现，甲氧基甲氧基丁烷和甲氧基甲氧基异丁烷两种化合物十六烷值（CN≥60）均较高，且同属于高含氧类有机化合物，作为柴油调和组分使用，一方面可以有效提高裂化柴油的十六烷值，使其平均CN≥45，满足国家标准；另一方面又可以提高柴油的含氧量，降低凝点，使柴油在内燃机中燃烧更加充分，适应高海拔或高寒地区的自然环境。而在这两种化合物的应用研究中发现，由于正丁醇和异丁醇的十六烷值（CN≤20）偏低，黏度偏高（VS：3.0～4.5mPa·s；约为柴油黏度的5～10倍），且具有一定的吸水性，如果混入调和组成使用不利于提高柴油的十六烷值，同时容易导致柴油运动黏度升高并具有一定的溶水性，降低其品质和燃烧效果。综上，实现对甲氧基甲氧基丁烷与正丁醇，甲氧基甲氧基异丁烷与异丁醇之间的高效分离是非常必要的。申请人对已公开的文献和专利调研后，未发现其详细的分离纯化方法报道，因此，申请人开展了相关研究。

申请人经研究发现，甲氧基甲氧基丁烷与合成原料正丁醇，甲氧基甲氧基异丁烷与合成原料异丁醇之间均存在二元共沸状态，其在标准大气压下的共沸比例分别约为51mol%和53mol%，若采用常规精馏分离技术则难以实现高效分离，便无法得到高纯度甲氧基甲氧基丁烷和甲氧基甲氧基异丁烷这两种工业化产品，采取萃取或萃取精馏技术则又会引入第三种化合物，增加后续分离难度。因此，申请人经深入研究，发现了一种可以实现高效分离纯化这两种化合物的方法。

发明内容

本发明的目的是消除甲氧基甲氧基丁烷与正丁醇，甲氧基甲氧基异丁烷与异丁醇之间存在的二元共沸状态，提供一种制备高纯度甲氧基甲氧基丁烷、甲氧基甲氧基异丁烷的生产工艺，确保能生产出纯度达99.9%以上的高纯度产品，以便后续深入开发该类化合物的新应用。

本发明的技术解决方案为：利用在不同压力下甲氧基甲氧基丁烷与正丁醇，甲氧基甲氧基异丁烷与异丁醇之间存在的共沸比例不同这一性质，引入变压精馏联合操作的精馏分离工艺，实现清洁高效分离，摒弃萃取分离方法，避免引入其他化合物，增加分离工艺步骤，降低分离难度。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种变压精馏分离纯化两种缩醛和原料醇的方法，以甲氧基甲氧基丁烷与正丁醇和甲氧基甲氧基异丁烷与异丁醇两种粗产品为分离物料，两粗产品中的两种化合物的比例分别为1%:99%～99%:1%；