[发明专利]一种测定铝电解电容器电极箔中磷含量的方法

说明书

本发明提供一种测定铝电解电容器电极箔中磷含量的方法，包括以下步骤：(1)将电极箔试样进行微波消解，得到试液a；(2)将试液a进行离子交换，得到试液b；(3)将试液b进行碱式滴定测定磷含量。其中，微波消解前处理方法，使电极箔样品能够快速分解；强酸型的阳离子交换柱进行离子交换，以去除试液中的干扰金属离子；碱式滴定的方法测定不需要用到大型检测设备，能避免检测设备基体干扰。本发明利用微波消解与碱式滴定相结合的方法来测定铝电解电容器电极箔中的磷含量，不仅能够快速、准确的得出分析结果，而且测定结果误差小、稳定性好、重现性高、精确度。

技术领域

本发明涉及一种测定铝电解电容器电极箔中磷含量的方法，尤其涉及一种使用微波消解-碱式滴定测定铝电解电容器电极箔中磷含量的方法。

背景技术

铝电解电容器的制造过程中需要对电极箔进行化成，电极箔化成是利用电化学原理，将电极箔箔片进行氧化，使化成液中的氧与铝结合，生成致密的氧化膜介质层。电极箔中磷含量超标时，将无法形成坚固的氧化膜，使得电容器产品中产生过多的游离酸，游离酸会溶解已形成的尚不稳定的氧化膜，导致漏电流增大，至此将严重影响电容器产品的性能。由于电极箔是铝电解电容器产品的重要原材料之一，因此，准确检测、监控磷含量，提供优质高性能的电极箔是保障铝电解电容器产品优异性能的一大重要指标。

现有的检测铝电解电容器中的电极箔中磷的含量的方法是将铝电解电容器中的电极箔样品溶解，然后用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled PlasmaOptical Emission Spectrometry，ICP-OES)检测溶液中的磷含量。但这种分析方法目前主要存在以下几方面缺陷：其一，采用ICP-OES测试存在其它元素间的光谱谱峰干扰、基体也会对磷元素造成干扰；其二，ICP-OES仪器价格较高，一次性投入较大，工作时需要消耗大量氩气，运转费用高；其三，ICP-OES仪器灵敏度不够高，检测限太高使得测试精确度低，故障率高。

因此，有必要开发一种结果不受干扰、操作简便且不依赖大型检测设备的铝电解电容器电极箔中磷含量的测定方法。

发明内容

本发明的目的在于提出一种通过微波消解-碱式滴定相结合测定铝电解电容器电极箔中磷含量的方法，使用该方法具有检测下限低、准确度和精密度高、方法简便、操作迅速等特点。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种测定铝电解电容器电极箔中磷含量的方法，包括以下步骤：

(1)将电极箔试样进行微波消解，得到试液a；

(2)将试液a进行离子交换，得到试液b；

(3)将试液b进行碱式滴定测定磷含量。

其中，在步骤(1)中，所述微波消解包括：将电极箔试样放置于消解罐中，加入消解液，再将消解罐放置于微波消解设备中按照预设消解程序进行微波消解。所述微波消解是通过加压加热密闭微波消解的方式使铝电解电容器电极箔中的磷在酸性条件下形成H₃PO₄。

进一步的，所述消解液包括水、浓盐酸、浓硝酸和浓硫酸。

进一步的，所述消解液中，以体积比计，水：浓盐酸：浓硝酸：浓硫酸为2：2：3：2。

进一步的，所述微波消解设备为微波消解仪，具体的，所述微波消解仪为奥地利安东帕Multiwave PRO超高压微波消解仪。

进一步的，所述预设消解程序为功率1200W，程序升温15min，程序保温75min，冷却20min，温度235℃，压力55bar。

相应的，在步骤(2)中，所述离子交换包括：先将试液a定容，再将定容后的试液通过阳离子交换柱。通过离子交换可以除去试液a中可能会对后续滴定测定过程中造成干扰的金属离子。