[发明专利]头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法

说明书

本发明涉及一种头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，属于废水处理回收技术领域。本发明所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取，得到水相和有机相，然后对水相利用刮板蒸发器蒸出水分，收集无机盐，并向无机盐中通入HBr气体，将过量的K₂CO₃全部转化为KBr；对有机相进行减压精馏得到DMF和萃取剂，以重复使用。本发明所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，操作简单便捷，提高了溶剂及无机盐的回收率，降低了企业成本，减少了对环境的污染。

技术领域

本发明涉及一种头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，属于废水处理回收技术领域。

背景技术

头孢他啶侧链酸酯是头孢他啶活性酯合成过程中的一类重要中间体，其质量与成本对原料药具有重要的影响。在头孢他啶侧链酸酯的合成过程中使用DMF作为溶剂，K₂CO₃作为缚酸剂，废水中含有一定量的DMF和无机盐(KBr和过量的K₂CO₃)，如果将废水直接排放，将会造成严重的环境污染和经济损失。

DMF废水毒性强，需经过一定的处理再进行排放。目前回收DMF的方法主要有：化学法(碱化法)、生化法、物化法(吸附、精馏、萃取)、超临界水氧化法等。鉴于国内DMF回收装置简单，能耗高，回收成本昂贵，对于一些企业来说回收意义不大。在无机盐回收过程中，采用传统工艺设备进行回收，容易堵塞管道而存在回收难度大，效率低的问题，因此寻求一种高效回收DMF及无机盐的方法将会降低企业成本及缓解环境压力。

据相关文献报道，许杰文等研究含量低的DMF废水时采用活性炭吸附法，此法仅适用于较低浓度的DMF回收；徐明仙等利用超临界水氧化法处理DMF废水，去除了大量的CODcr，提高了废水的可生化降解性，此法较适合于处理高浓度、难生化降解的有机废水，但使用条件苛刻，难以大规模使用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，其操作简单便捷，提高了溶剂及无机盐的回收率，降低了企业成本，减少了对环境的污染。

本发明所述的头孢他啶侧链酸酯废水中DMF及无机盐的回收方法，对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取，得到水相和有机相，然后对水相利用刮板蒸发器蒸出水分，收集无机盐，并向无机盐中通入HBr气体，将过量的K₂CO₃全部转化为KBr；对有机相进行减压精馏得到DMF和萃取剂，以重复使用。

对头孢他啶侧链酸酯废水进行萃取时，所用的萃取剂与废水的体积比为2～3:1。

所述萃取时间为10～15min，静置时间为10min。

所述萃取级数为3～5次。

减压精馏时，加入碳酸钙防止DMF的分解。

减压精馏时，控制压力为-0.08MPa～-0.1MPa。

减压精馏时，控制温度为10～60℃，且保持温度的缓慢上升，升温速率为1℃/min；升温至60℃后保温至无馏分流出。

本发明在回收无机盐时采用刮板蒸发器，大大缩短回收盐分的时间，提高盐分的回收率。

本发明向回收到的无机盐中通入一定量的HBr气体，将过量的K₂CO₃全部转化为KBr。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

(1)工艺简单，回收率高，利于工业化生产；

(2)本发明回收DMF的回收率高达87～89.5％，纯度高达99％以上，水分低于0.1％，完全达到DMF溶剂重复使用的标准；