[发明专利]一种离子型医用纳米抗菌材料的制备方法在审
申请号: | 201711009483.1 | 申请日: | 2017-10-25 |
公开(公告)号: | CN107722643A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 张广红;王梓争 | 申请(专利权)人: | 宁波科邦华诚技术转移服务有限公司 |
主分类号: | C08L87/00 | 分类号: | C08L87/00;C08K3/00;C08K3/08;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/04 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 医用 纳米 抗菌材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明本发明涉及一种离子型医用纳米抗菌材料的制备方法,属于医用材料制备领域。
背景技术
生物医用高分子材料是中用于生理系统疾病的诊断、治疗、修复或替换生物体组织或器官,增进或恢复其功能的高分子材料,它是以医用为目的,用于与活体组织接触,具有诊断、治疗或替换机体中组织、器官或增进其功能的无生命高分子材料。生命物质中,蛋白质、肌肉、纤维素、淀粉、各种生物酶等都是高分子化合物,因此,人工合成高分子材料的结构、理化性质与生物体最接近,是理想的生物医用材料,而且高分子材料具有来源丰富、品种繁多、保存容易、性能可变范围广,加工容易的特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子型医用纳米抗菌材料及其制备方法,通过该方法制备的材料具有优异的抗菌效果。
一种离子型医用纳米抗菌材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1、将5份二氧化硅与22份MOF-SO3@ MCM-22纳米材料混合,再将其加入到35份的去离子水中,搅拌得到悬浮液;将氧化铝、硝酸锌和氧化镁各自与悬浮液按质量比1.5:1混合,得到两种溶液将两种溶液分别用水浴加热至50℃,然后将种溶液混合并持续搅拌至完全溶解,得到多元离子混合溶液;
步骤2、先将10份铜熔融,接着添加15份锌使锌与铜熔融混合,然后添加20份木炭粉,混合均匀后降温冷却,研磨得到复合黄铜粉;
步骤3、将12份复合黄铜粉加入到20份多元离子混合溶液中,混合均匀,然后加入PH值为4.3的硝酸溶液70份,升温至120℃;配制冰醋酸和二乙醇胺总浓度为35wt%的溶液(冰醋酸与二乙醇胺的质量比为1:3),添加至所得硝酸混合液中,产生沉淀并洗涤沉淀,然后升温、洗涤重复三次;每次洗涤时冰醋酸和二乙醇胺的溶液的用量为硝酸溶
液质量的1.5倍,向溶液中添加溶液质量30%的二氧化钛,90℃烘干,冷却后,得到医用纳米抗菌材料。
所述的MOF-SO3@ MCM-22纳米材料制备方法如下:
步骤1、将0.5kgMCM-22沸石粉末,在500℃下活化,分散到的10L乙醇中,球磨之后将活化沸石和乙醇的混合物转移到装有2L氨水的的三口烧瓶中,将温度升高到60℃,加热1h,然后加入的1L的TEOS,继续搅拌30min,将得到的浆料过滤,用乙醇洗涤3次,最后得到短链改性剂改性的MCM-22滤饼;
步骤2、取15份上述改性MCM-22滤饼超声分散在45份,N-N—二甲基乙酰胺(DMA)中,而后分别称取50份水合氧氯化锆和8份2—磺酸对苯二甲酸钠加入上述分散液中,而后添加11份甲酸,超声分散20min,将其转移至聚四氟乙烯内衬中,盖好盖子并放入反应釜中密封紧密,然后置于150℃的恒温烘箱中持续反应24h,将反应产物通过离心分离出来,先用新鲜的DMF溶剂清洗3次,再用新鲜的乙醇溶剂多次洗涤,离心分离产物最后置于50℃的烘箱中保持6h,即得到MOF-SO3@ MCM-22复合粒子;
步骤3、将20份的SPEEK(磺化度62%),加入3份DMF,溶解形成SPEEK溶液,向上述聚合物溶液中加入1wt%的MOF-SO3@ MCM-22复合粒子,并超声3h而使其分散均匀将该分散液小心倾倒于模具中并快速置于60℃烘箱中,保持8h而后,升高温度至80℃,保持8h。最后,在室温下用1mol/L的盐酸酸化48h将纳米材料转化为H+型,最后即可得到最终的MOF-SO3@ MCM-22纳米材料。
有益效果:本发明提供了一种金属离子型的医用纳米抗菌材料,该抗菌材料利用离子抗菌原理和微磁电场技术原理,形成了一种新型高效高分子抗菌添加材料,一方面,材料在磁电的基础上,通过离子抗菌的手段,吸附交换各种离子,稳定了R1链的长短,将其控制在可控范围内,使抗菌性达到最活跃的状态,另一方面,MOF-SO3@ MCM-22纳米材料可以有效干扰细胞壁的合成,细菌细胞壁重要组分为肤聚糖,离子抗菌剂对细胞壁的干扰作用,主要抑制多糖链与四肤交联有连结,从而使细胞壁失去完整性,失去了对渗透压的保护作用,损害菌体而死亡,从而显著提高材料的抗菌性能;本发明的制备方法绿色环保,对环境影响较小,且制备的材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有较好的抗菌效果。
具体实施方式
实施例1
一种离子型医用纳米抗菌材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
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