[发明专利]一种快速筛查与确证牛奶中兽药残留的方法

说明书

本发明公开了一种筛查牛奶中兽药残留的方法，样品经5%甲酸乙腈提取，QuEChERS EMR‑Lipid技术净化，LC‑QTOF筛查与确证。建立了134种药物的一级筛查谱库，对其中40中常用兽药进行了方法学验证，方法的灵敏度、准确性和重复性良好。对实际样品进行一级谱库扫描，对发现的兽药残留通过二级质谱解析进一步确证，最终采用标准物质进行验证。该法能发现日常检测难以发现的问题，满足评估和监管牛奶中的药物残留的要求。

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体地说，涉及一种快速筛查与确证牛奶中兽药残留的方法。

背景技术

兽药已广泛应用于奶牛养殖业中，一定量的兽药使用可以预防和治疗奶牛疾病，减少奶牛养殖企业的损失，但是若违法添加、使用不当或过量使用会引起牛奶药物过度残留，并通过食物链进入人体，导致人体产生抗药性、过敏反应等，严重的可诱导疾病的发生，从而危害消费者健康，尤其是婴幼儿、老年人、患有疾病的特殊人群，可能会造成更大的危害。更有甚者，部分不法分子将人用抗生素用到奶牛上，导致了牛奶兽药残留问题愈加复杂。因此，评估和监管兽药在牛奶中的药物残留对保护消费者的权益和食品安全具有积极意义。

目前，兽药残留广泛采用的检测仪器设备为三重四级杆质谱，具备检出限低和灵敏度高等优势，可同时定量测定几类药物，但不能对化合物进行精确相对分子质量和断裂途径的测定。对未知的化合物不能进行筛查。牛奶中富含脂肪、磷脂、蛋白等基质干扰物质，样品前处理直接影响检测结果。目前兽药残留检测的净化方法主要采用固相萃取法，操作步骤复杂，成本较高。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足，旨在提供了一种采用QuEChERS EMR-Lipid技术结合LC-QTOF快速筛查与确证牛奶中兽药残留的方法，发现日常检测难以发现的问题，满足评估和监管牛奶中的药物残留的要求。

有别于现有方法，本发明采用的QuEChERS EMR-Lipid技术进行前处理，特殊聚合物基质EMR专门吸附脂质中C5及以上的碳链，对脂质具有非常强的选择吸附性，这样在除掉基质干扰物的同时也不会吸附分析物。以往的样品前处理吸附剂以硅胶基质为主，上面键合C18或者是其它一些固定相，针对性差，对样品的回收率也较低，不但处理时间长而且也是误差的一个较大来源。检测仪器采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱，四级杆-飞行时间质谱属于高分辨质谱，能测定得到精确质量数（精确到小数点后4位），还可通过数据库进行一级和二级质量数匹配以确证化合物的存在。不仅能检测规定的兽药检测项目，而且还能在没有标准品的情况下筛查未知化合物。

本发明通过如下技术方案实现：

一种快速筛查与确证牛奶中兽药残留的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1 一级筛查库建立