[发明专利]一种多角形貌PtCoFe合金纳米颗粒及其制备方法

说明书

本发明涉及一种多角PtCoFe合金纳米颗粒及其制备方法。本发明以氯铂酸，氯化钴和三氯化铁为原料，以PVP为还原剂和保护剂，加入特定含量的CTAB和NaBr，在氢气还原气氛下制备得到选择性较高的多角形貌PtCoFe合金纳米粒子，制备方法绿色清洁。获得的多角PtCoFe合金纳米粒子台阶原子多，活性位密度高，具有广泛的应用前景。

技术领域

本发明属于功能纳米合金领域。具体的说，本发明是采用水热合成法制备一种多角形貌PtCoFe合金纳米粒子。

背景技术

贵金属Pt纳米结构催化剂由于其优异的催化性能和热稳定性，广泛地应用于工业催化，生物仿生，电催化等领域。但由于在实际应用中的一些制约因素，如易中毒，寿命短以及价格高昂，使得这种优异的纳米催化剂无法进一步推广及应用。研究工作者为了解决这些问题，目前常采用将价格低廉的3d过渡金属元素部分替代Pt，形成Pt基二元/多元合金催化剂，并且通过条件控制，探究其形貌，组成与催化性能稳定性的关系。

在众多过渡金属元素中，Co和Fe分别作为地球上较为丰富的过渡金属元素之一，是Pt基二元合金较好的选择。目前制备PtCoFe合金纳米粒子方法的报道较少，且这些方法都是有机溶剂大分子作为溶剂，合成出来的PtCoFe合金纳米粒子大多数被有机物包裹，活性位不能暴露，无法与反应物相接触。因此设计和开发水溶液制备PtCoFe合金纳米粒子具有重要的意义。本发明开发的一种制备多角PtCoFe合金纳米粒子的方法，大大提高了Pt的台阶原子数，增加了PtCoFe合金的活性位密度。

燃料电池被认为是不久的将来可替代传统的内燃机的重要的动力装置。质子交换膜燃料电池另一重要特点在于其既可以清洁能源如氢气等作为燃料，也能够以可再生的小分子有机物如甲酸、乙醇、甲醇等为燃料。根据之前的研究表明，Pt催化剂是质子交换膜燃料电池中催化性能最好的催化剂，但是Pt催化剂高昂的成本和利用率在一定程度上限制了燃料电池的应用前景，因此制备用于改进提高电催化性能的催化剂已成为当前迫切急需解决的问题。

发明内容

针对上述技术问题，本发明解决了目前Pt纳米结构催化剂存在易中毒，寿命短以及价格高昂等技术问题，制备一种高密度活性位的多角形貌PtCoFe合金纳米粒子，提高Pt纳米结构催化剂的性能。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种多角PtCoFe合金纳米粒子制备方法的实验步骤如下：

量取1.0mL氯铂酸(19.3mmol/L)，4.0mL浓度为1.66mmol/L的氯化钴和3.0mL浓度为1.66mmol/L的三氯化铁水溶液于30ml反应釜中，接着加入聚乙烯吡咯烷酮K30和十六烷基三甲基溴化铵CTAB以及NaBr，用磁力搅拌器进行搅拌溶解，然后用氢气排出反应釜内空气后，向反应釜中通入0.8MPa氢气，然后加热进行反应，反应结束后经过乙醇离心洗涤、冷冻干燥等处理步骤，得到多角PtCoFe合金纳米粒子。

优选的，聚乙烯吡咯烷酮K30的用量范围为190-230mg，更优选为210mg。

优选的，十六烷基三甲基溴化铵的用量范围为60mg。

其中：NaBr的用量与十六烷基三甲基溴化铵的用量相同，研究发现，Na⁺离子与Br^-离子的比例对PtCoFe晶体拓扑形貌有决定意义的导向作用，只有当CTAB与NaBr的加入量均为60mg的情况下，才能得到本发明的多角PtCoFe合金纳米粒子，达到预料不到的技术效果。

优选的，加热反应的温度范围为180-220℃。