[发明专利]二硫化钼负载银光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及二硫化钼负载银的光催化剂制备方法，属于光催化材料技术领域。

背景技术

二硫化钼是一种典型的层状过度金属硫化物，与石墨烯具有类似的结构，在光转换、光催化等各领域已经被广泛的应用，对降解有机污染物和能源氢的制取具有重大的前景。二硫化钼纳米片是由六方晶系的单层或者多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”结构的二维晶体材料。

二硫化钼层与层之间存在较弱的范德华力，具有很好的润滑性。二硫化钼的能带隙为1.29～1.90eV，在能源制氢方面逐渐被人们广泛研究。二硫化钼的化学性质很稳定，常温下能稳定的存在，不易和其他物质发生反应，因此二硫化钼在光催化领域具有极大的研究意义和应用潜力。因为二硫化钼具有巨大的比表面积、吸附性能强、不饱和性等特性，所以目前研究二硫化钼的运用和适用成为人们研究的热点材料之一。

发明内容

本发明的目的是通过提供二硫化钼负载银，制得了一种具有较强光催化性能的纳米复合材料，其光催化制氢性能活性得到极大的提高，且纳米复合材料具有环保性能，在合成和光催化过程中既不会对环境造成污染，也不会对使用者造成伤害。

本发明采用的技术方案为：二硫化钼负载银的光催化剂的制备方法，通过水热法制备，其特征在于制备步骤如下：

（1）二硫化钼制备：称取0.2419g钼酸钠和0.37565g硫代乙酰胺，溶解在40ml的去离子水中，不停地搅拌直到得到澄清的溶液，然后液移入50ml的反应釜中，在220℃的条件下反应24h，待反应结束后，自然冷却至室温，离心，分离，沉淀分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，最后在80℃的真空干燥箱中真空干燥24h，最后的产物标记为S-MoS₂；

（2）二硫化钼负载银的制备：称取1g的上述步骤已制得的S-MoS₂加入到20mlAgNO₃溶液中，其中C_AgNO3=0.002943427M，超声30min，得到黑色的悬浊液，在不停搅拌的条件下用0.1M的NaOH溶液调节悬浊液的pH=8-9，然后将其在75℃油浴锅和磁力搅拌器下进行冷却回流，反应时间为5h，待悬浊液自然冷却至室温后，分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后将产物在80℃的真空干燥箱中进行真空干燥48h，最后将干燥的产物在氮气保护和温度是300℃的条件下，在煅烧升温速率为2℃/min的管式炉进行煅烧1h，制得二硫化钼负载银的催化剂，标记为Ag-S-MoS₂。

本发明制备二硫化钼负载银的催化剂具较强的光催化析氢性能。通过水热法和煅烧法，制得了Ag-S-MoS2复合物，此复合物在光催化过程中，扩大了对紫外可见光的吸收范围，加强了对光的吸收，提高了产品的光催化析氢性能；Ag-S-MoS₂复合物在光催化析氢的循环实验中，能够被多次循环使用。

本发明的优点：1、二硫化钼负载银的催化剂具有很强光催化析氢性能，而且本身拥有很好的环保性能，在合成和光催化过程中既对环境不会造成污染，对使用者也不会造成任何伤害。2、S-MoS₂的光催化制氢速度为0.887mmolg^-1h^-1，Ag-S-MoS₂的光催化制氢速度为1.247mmolg^-1h^-1，通过对S-MoS₂和Ag-S-MoS₂光催化制氢的比较，得出了负载银的二硫化钼的光催化析氢性能得到了提高。3、制得的Ag-S-MoS₂复合物比单体二硫化钼的表面积大，能够为光催化析氢提供更多的活性位点硫原子。4、此二硫化钼负载银的催化剂产品生产之前没有人制备。

附图说明

图1为本发明二硫化钼负载银的催化剂析氢性能图。

图2为本发明二硫化钼负载银的催化剂透射图，图（a）为S-MoS₂，图（b）为Ag-S-MoS₂。

具体实施方式

实施例1

二硫化钼制备：