[发明专利]从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法在审
申请号: | 201710979000.4 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN107721963A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 方飞;谢俊 | 申请(专利权)人: | 宁波金昉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315000 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 杨梅 树皮 提取 分离 方法 | ||
1.从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法,包括以下步骤:
(1)对杨梅树皮进行粉碎,常压水提取,过滤得到提取液;
(2)静置提取液,并过滤静置后的提取液得到滤液;
(3)将所得滤液通过装有大孔吸附树脂的玻璃柱,采用不同浓度乙醇解析大孔吸附树脂,回收乙醇,得到杨梅树皮过柱浓缩液;
(4)在浓缩液中添加混合溶剂进行结晶得到结晶体,干燥结晶体得到杨梅苷;
(5)将干燥后的杨梅苷用一定浓度的酸溶液加热水解得到杨梅苷水解液,杨梅苷水解液经过滤,滤饼依次用水、乙醇水溶液洗涤得到杨梅素粗品;
(6)将杨梅素粗品用乙醇水溶液结晶得到晶体,干燥晶体得到杨梅素。
2.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法,其特征在于:所述步骤(1)中提取方法为:以85-100℃水提取2次,第一次添加水量为杨梅树皮重量的6—10倍、提取时间为1—2h,第二次添加水量为杨梅树皮重量的8—12倍、提取时间为0.5—1.5h。
3.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,静止提取液的时间为2—8h,过滤方法为采用袋式过滤器过滤,该袋式过滤器过滤的滤袋为200—400目滤袋。
4.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所用大孔吸附树脂柱为HPD-450、D101、AB-8或LSA-7。
5.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,所用的解析方式为梯度洗脱法,该梯度洗脱法为依次采用3倍量柱体积的0-10%乙醇解析、采用3倍量柱体积的30-40%乙醇解析、采用3倍量柱体积的70-80%乙醇解析。
6.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,添加的混合溶剂为甲醇和丙酮的混合液,且甲醇和丙酮的重量比为(1—3):1。
7.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,添加的酸溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液,且盐酸水溶液浓度为3-8%,硫酸水溶液浓度为1-5%,硝酸水溶液浓度为1-3%,酸溶液添加倍量为杨梅苷干品重量的5-10倍。
8.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法,其特征在于:所述步骤(6)中,结晶溶剂为乙醇水溶液,乙醇浓度为75-95%。
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