[发明专利]一种液相色谱分析装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种亚临界流体萃取-液相色谱联用分析装置，确切地说就是采用亚临界状态下的R134a流体作为萃取剂，从样品中提取残留的性激素，然后进行在线或离线检测的装置。

背景技术

由于人们长期使用性激素，造成药物残留超标现象比较普遍，食品、化妆品等的质量问题日益突出。药物残留已直接影响到产品的质量和广大消费者的健康，所以目前世界范围内严禁在动物饲料、食品和化妆品等中加入性激素，其检测方法也相应成熟起来。

随着现代色谱技术以及色质联用技术的不断优化和日趋完善，性激素残留量的检测部分的工作越来越简化，通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟，而分析前的样品处理却需要几个小时。因此，样品前处理技术越来越成为性激素残留分析过程中的关键和发展重点，也是本课题拟研究的主要内容。国内外关于性激素残留分析的方法还处于传统萃取方法阶段，目前包括液-液萃取法(LLE)、加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和超临界CO2萃取等。但这些方法费时费力，尤其是传统有机溶剂萃取法，有机溶剂用量大，污染严重，不利于操作人员的健康。超临界CO2萃取虽然具有效率高、选择性好、绿色环保等一系列显著的优点。

发明内容

本发明公开了一种亚临界流体萃取-液相色谱联用分析装置，其具有低温、无毒、流程简单、操作方便，在萃取过程中同时实现分离，对生产人员及环境无不良影响，解决了现有技术分析时间长、污染环境、对操作人员健康不利等问题。

一种亚临界流体R134a萃取-液相色谱联用分析装置，它包括：R134a储罐(1)、第一净化器(2)、冷凝器(3)、高压泵(4)、换热器(5)、预热器(6)、萃取釜(7)、分离釜(8)、节流器(9)、六通阀(10)、清洗泵(11)、固相捕集器(12)、LC泵(13)、LC色谱柱(14)、UV检测器(15)、数据采集器(16)、流量计(17)、粗过滤器(18)、第二净化器(19)、压缩机(20)，其特征在于：所述R134a储罐(1)配有压力表，所述R134a储罐(1)与第一净化器(2)之间有第一调节阀(22)和第三调节阀(24)，所述冷凝器(3)和高压泵(4)之间有温度调节器(26)和第四调节阀(27)，所述换热器(5)的一端和溶剂缓冲罐(28)相连，所述预热器(6)到萃取釜的通路上有温度控制显示器(35)、单向阀(36)和第六调节阀(37)，所述萃取釜(7)配有温度控制显示器(39)、压力控制显示器(40)、压力表(41)和第七调节阀(38)，所述分离釜配有压力表(46)、压力控制显示器(47)、温度控制显示器(48)和第十二调节阀(53)，所述萃取釜(7)到所述分离釜(8)之间有第九调节阀(43)、四通阀(44)、压力表(49)和第十调节阀(45)，所述节流器(9)一端连接到二通阀、一端连接到六通阀(10)，一端连接到固相捕集器(12)，与节流器(9)一端相连的二通阀的另一端与第八调节阀(42)相连，所述六通阀(10)和节流器(9)、清洗泵(11)、LC泵(13)、LC色谱柱(14)、固相捕集器(12)和废液瓶(55)相连，所述六通阀(10)和废液瓶(55)之间有第十三调节阀(56)，所述清洗泵(11)和六通阀(10)相连，所述固相捕集器(12)一端连接到节流器(9)，一端连接到六通阀(10)、所述LC泵和六通阀(10)相连，所述LC色谱柱(14)一端连接到六通阀(10)，一端连接到UV检测器(15)，所述UV检测器(15)一端连接到数据采集器(16)，一端连接到废液瓶(54)，一端连接到LC色谱柱(14)，所述数据采集器(16)和UV检测器(15)相连，所述流量计(17)和六通阀(10)之间有压力表(60)和第十五调节阀(59)，所述流量计(17)和分离釜(8)之间有压力表(60)和第十四调节阀(57)，所述粗过滤器(18)和压缩机(20)之间有第二净化器(19)，所述压缩机(20)到高压泵(4)的通路上连有压力表(61)、第十六调节阀(62)、排气阀(63)、单向阀(25)和第四调节阀(27)，所述压缩机(20)到R134a(1)的通路上连有压力表(61)、第十六调节阀(62)、排气阀(63)，第二 调节阀(23)和第一调节阀(22)。所述萃取釜(7)带有夹套，夹套一端和溶剂缓冲罐(28)之间有泵(29)、预热器(32)、温度控制显示器(33)和第五调节阀(34)，另一端和分离釜(8)相连。所述分离釜(8)带有夹套，分离釜(8)的夹套到萃取釜的夹套的通路上有有预热器(50)、温度控制显示器(52)和第十一调节阀(51)。所述压缩机(20)带有夹套，夹套两端连有溶剂管道，夹套的一端和换热器(5)之间有节流器(31)和温度控制器(30)。萃取釜(7)用密封圈进行密封，分离釜(8)用密封圈进行密封，萃取釜(7)的出口密封处与分离釜的(8)入口相连接。用此装置既可以在线监测，也可以离线检测，当进行在线检测时，关闭第十调节阀(45)，当进行离线检测时，关闭第八调节阀(42)。