[发明专利]一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法在审
| 申请号: | 201710971283.8 | 申请日: | 2017-10-18 |
| 公开(公告)号: | CN107732233A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
| 发明(设计)人: | 马东玮;冯季军;常彩云;刘振江 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
| 主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/62 |
| 代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)37240 | 代理人: | 高强 |
| 地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 原位 碳包覆 硅酸 正极 材料 微波 制备 方法 | ||
1.一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
1)将锂源、锰源、硅源化合物及碳源添加剂加入适量分散剂中混合分散,并加入适量氨水作为催化剂,将此分散体系加热至一定温度,保温一段时间后,蒸干溶剂研磨后得粉末状前驱体;
2)将粉末状前驱体倒入燃烧舟中,将其放进石英管里,并将石英管置于微波场中,在保护气保护下微波加热至一定温度进行恒温热处理,然后降至室温,得到均匀碳包覆的硅酸锰锂电极材料。
2.如权利要求1所述的一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法,其特征在于,所述锂源、锰源、硅源化合物的摩尔比为(1.95-2.15):1:1,所述锂源化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂、硝酸锂、磷酸锂、草酸锂中的一种或几种混合物;所述锰源化合物为草酸锰、醋酸锰、氯化锰、磷酸锰、二氧化锰、四氧化三锰中的一种或几种混合物;所述硅源化合物为正硅酸乙酯或正硅酸甲酯中的一种或几种混合物。
3.如权利要求1所述的一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法,其特征在于,所述碳源添加剂选自炭黑、石墨等碳素材料,或蔗糖、柠檬酸、葡萄糖、聚乙烯醇、抗坏血酸、可溶性淀粉、酚醛树脂、糠醛树脂等有机碳源,或聚苯胺、聚吡咯、聚丙烯腈、聚氨酯、苯萘二元共聚物、苯蒽二元共聚物、苯菲二元共聚物等高聚物中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法,其特征在于,所述适量分散剂是由水和乙醇、甲醇、乙胺、乙二胺、乙二醇、羟基丙酸、正丁醇、正己烷等中的一种或几种混合。
5.如权利要求1所述的一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法,其特征在于,所述催化剂氨水的浓度为质量百分数10%~30%,氨水的加入量为占总体积的1~15%。
6.如权利要求1所述的一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法,其特征在于,所述分散体系加热的温度范围为50~120℃,保温的时间范围为2~10h。
7.如权利要求1所述的一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法,其特征在于,所述保护气为氮气、氩气、氦气、氢气中的一种或几种混合气体。
8.如权利要求1所述的一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法,其特征在于,所述微波场中微波加热的升温速率为1~20℃/min,微波加热至一定温度进行恒温热处理的恒温温度范围为500~700℃,微波热处理的恒温时间范围为50~200min。
9.如权利要求1所述的一种原位碳包覆硅酸锰锂正极材料的微波制备方法,其特征在于,所述微波热处理后的降温方式为自然冷却、快速冷却和配合控温以一定速率缓慢降温中的一种。
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