[发明专利]五羟甲基三聚氰胺合成高甲醚化氨基树脂

说明书

技术领域

本发明涉及高甲醚化氨基树脂的环保合成。

背景技术

利用三聚氰胺例如六羟甲基三聚氰胺或四羟甲基三聚氰胺等合成醚化氨基树脂，可以参见申请人之前的专利或专利申请CN 103739563B、CN 103739803B、CN103709111B、CN 105968283A、CN105968281A、CN105968282A以及CN106008870A。另外，CN106243300A以及CN106349267A等还公开了通过杂化引入阻燃成分的醚化树脂的合成方法。但是，上述合成方法由于需要使用大量碱液，因此给后续的水处理造成了很大麻烦，增加处理过程与成本，并且不利于环保排放。此外，碱液中所含的金属离子也对后续过滤造成不利。

发明内容

本发明的目的是提供一种高甲醚化氨基树脂的合成方法，其能够至少克服上述现有技术提及的某种缺陷。

根据本发明的高甲醚化氨基树脂的合成方法包括：

按照五羟甲基三聚氰胺∶甲醇的摩尔比为1∶(15～25)向反应釜中先投入甲醇；

加酸调节釜内溶液pH值至3.0～5.0；

再向反应釜中投入上述摩尔比的五羟甲基三聚氰胺；

将釜内溶液升温至35～55℃；

调节反应釜搅拌变频器至10～30Hz开始搅拌，直至五羟甲基三聚氰胺完全溶解；

将氨气通入反应釜，调节釜内溶液pH至8～9；

在温度60～100℃且真空度0.07～0.1MPa的条件下对釜内溶液脱醇脱水处理0.5～3h，从而得到树脂初品；以及

过滤后所得无色粘稠液体即为高甲醚化氨基树脂。

根据本发明的具体实施例，过滤时还可以加入助滤剂硅藻土，所加硅藻土质量优选为五羟甲基三聚氰胺质量的0.5％～1％。

根据本发明的优选实施例，还可以包括：在通入氨气之后，脱醇脱水处理之前，加入质量优选为五羟甲基三聚氰胺质量的0.1％～0.3％的无机阻燃剂，并在100℃～130℃下搅拌反应30min～60min。无机阻燃剂优选由质量比为1:1:1的二氧化硅、硼酸锌与三氧化二锑组成。本发明的树脂经过上述处理之后具有优异的阻燃性能，适用于各种需要阻燃的应用场合。

根据本发明的优选实施例，反应釜内周壁可以安装有多个与氨气管连通的曝气头，所述曝气头包括具有中心对称轴的本体以及垂直于本体的中心对称轴安装在本体上的进气直管，本体具有中央圆柱部和位于中央圆柱部两侧的圆锥部，圆锥部的锥缩端分别开设曝气孔，中央圆柱部的圆周壁上开设进气孔，其中进气孔与进气直管连接，在进气孔处中央圆柱部的圆周壁的内圆周表面与进气方向大致相切。

在上述实施例中，进一步优选在反应釜内周壁上安装有多层曝气头。每层可以包括2-6个曝气头。相邻层之间的距离从反应釜底部向上递增。这种布置方式非常有利于氨气的快速通入和扩散。另外，曝气孔(或排气孔)的直径优选为7-10mm。此外，每个曝气孔的氨气排量优选为10-12l/m。还可以使相邻层的曝气头在竖向上相互错开。

根据本发明的曝气头设计，氨气大致切向进入曝气头内部并因此可以沿内圆周壁高速回旋，之后可以沿中心对称轴从两侧曝气孔高速喷出并因此可以容易地进入粘性溶液，并形成纳米级微气泡快速混合入粘性溶液(形成氨水)。

在本发明的具体实施例中，所述酸可以为盐酸、硫酸或苯磺酸，优选为盐酸。

根据本发明的合成方法，由于使用五羟甲基三聚氰胺作为原料，因此可以合成特异性能的高甲醚化氨基树脂。

另外也是非常关键的，由于本发明避免了使用碱液而采取通入氨气的方法来调节pH值，因此显著降低了废水处理量，从而使本发明的合成方法非常环保。此外，由于没有额外引入碱金属离子，还降低了后续过滤要求和成本。

本发明还进一步使用了高效的曝气头设计，使得氨气溶入粘性溶液形成氨水的过程极其迅速充分，从而进一步提高了合成效率。

附图说明

图1是本发明的反应釜中的氨气通入装置的布置示意图；以及

图2是本发明的氨气曝气头的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明。

图1和图2示意性示出了本发明的反应釜中的氨气通入装置及其曝气头。

参见图1，反应釜1的内壁布置多层或多圈曝气头3，相邻层之间的距离从反应釜底部向上递增。氨气通过管道2供给各曝气头3。反应釜1在反应时形成密闭容器，防止氨气等逸出。