[发明专利]工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法

说明书

本发明涉及一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，主要解决现有技术中只能定性测试而无法定量测定亚硝气量的问题。本发明通过采用一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，使用稳定性测试管进行实验，将硝化纤维素样品放入稳定性测试管，在恒温金属浴中加热，用碱滴定的方法测定加热过程释放的亚硝气的量，若1g硝化纤维素释放出的亚硝气体少于2.5mL，则认为其具有长期的化学稳定性的技术方案较好地解决了上述问题，可用于工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试中。

技术领域

本发明涉及一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法。

背景技术

工业硝化纤维素的稳定化处理是硝化纤维素生产过程中决定性的、关键的一步，为获得整个贮存期内无自燃危险的、可安全运输和使用的、稳定的工业硝化纤维素产品，必须对每一生产批次进行稳定化处理和适当控制。因此，为判断工业硝化纤维素稳定化处理后是否能满足运输、储存、使用要求，必须进行硝化纤维素的长期化学稳定性测试。随着我国对危险化学品管理日趋规范，各种测试手段逐渐完善，本发明在危险化学品从业单位，各种化工企业有相当的应用推广价值。国内尚未对工业硝化纤维素化学稳定性规定测试方法，国外《危险货物国际道路运输欧洲公约》(2015版ADR)中对工业硝化纤维素高温下的化学稳定性测试虽然有相应规定，但是一种定性测试方法，稳定性的判断标准不够严格。

本发明与《危险货物国际道路运输欧洲公约》(2015版ADR)中高温下的化学稳定性测试方法不同，ADR中判断硝化纤维素是否具有化学稳定性的方法，是观察实验中是否产生亚硝气，是一种定性测试方法，不能定量测定产生的亚硝气体的量，且本发明中所用的测试装置与ADR中的测试装置也有不同。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中只能定性测试而无法定量测定亚硝气量的问题，提供一种新的工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，具有能定量测定亚硝气量的优点。

为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种工业硝化纤维素长期化学稳定性的定量测试方法，包括如下步骤：

(1)实验前，首先要对硝化纤维素进行干燥；

(2)预干燥过后，将硝化纤维素样品经过研磨、过筛或切成小片，放置在含有熔融或颗粒状氯化钙的真空干燥器中，干燥至少15h；对于弱硝化的硝化纤维素，使用干燥器进行干燥，干燥时间至少15h。

(3)将测试样品放入测试管中，将测试管下部容器与冷凝器组装；

(4)根据测试管冷凝器形状的不同，将水倒入冷凝器的球室内，且确保没有水进入到测试管下部容器内；

(5)恒温金属浴的温度达到设定温度后，将各个测试管插入到恒温浴的孔口内，测试管被浸没的深度为110-220mm，记录下实验开始的时间；

(6)实验过程中，除非观察到了冒烟现象，否则测试管温度维持在实验温度；如果观察到冒烟，立即停止测试，并记录下加热时间；

(7)测试管在实验温度加热预订的时间后，将测试管移出恒温浴后冷却，冷却过程中，一部分水会流进下部的容器中；冷却结束后，将冷凝器中的液体移到下部容器内；

(8)将下部容器中的液体移到另一容器中，此时，液体总量不应超过175mL；

(9)用氢氧化钠溶液进行滴定，通过计算判断，若1g硝化纤维素释放出的亚硝气体少于2.5mL，则认为其具有长期的化学稳定性。

上述技术方案中，优选地，实验前，首先要对硝化纤维素进行干燥；若采用的是增塑硝化纤维素和弱硝化的硝化纤维素，要在干燥之前进行预干燥，预干燥在通风烤炉中进行，进行加热，直到每15分钟减轻的质量小于原质量的0.3％为止。

上述技术方案中，优选地，真空干燥器压强应在6.5kPa以下。