[发明专利]炼化企业空气和废气中挥发性有机物的检测方法在审
申请号: | 201710965494.0 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN109668972A | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 高翔;肖寒;魏新明;邹兵;姜素霞;马明;李明哲;孙晓英 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 266071 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 挥发性有机物 炼化企业 废气 检测 解吸液 气相色谱仪 定量分析 活性炭 低温保存 多环芳烃 活性炭管 机化合物 样品空白 芳香烃 环烷烃 色谱峰 采样 密闭 溶剂 解吸 可用 烷烃 采集 | ||
本发明涉及一种炼化企业空气和废气中挥发性有机物的检测方法,主要解决现有技术中无法同时检测空气和废气中的烷烃、环烷烃、芳香烃、多环芳烃等机化合物的问题。本发明通过采用一种炼化企业空气和废气中挥发性有机物的检测方法,包括以下步骤:1)用活性炭管进行采样,同时采集样品空白,并将样品密闭低温保存;2)将活性炭倒入溶剂解吸瓶中,加入解吸液;3)将解吸液注入气相色谱仪中,利用各个色谱峰的峰面积进行定量分析的技术方案较好地解决了上述问题,可用于炼化企业空气和废气中挥发性有机物的检测中。
技术领域
本发明涉及一种炼化企业空气和废气中挥发性有机物的检测方法,特别涉及炼化企业作业场所空气中常见的烷烃、环烷烃、芳烃、多环芳烃等有机化合物的毛细管气相色谱法。
背景技术
原油是由多种碳氢化合物(如烷烃、环烷烃、芳香烃、多环芳烃等)组成的复杂化合物,炼化化企业在石油的炼制过程中会产生多种有害物质,危害操作人员的健康。这些有毒有害物质经呼吸道和黏膜吸收,可引起呼吸道刺激症状及皮肤损害,严重可致癌、致畸。对于工作场所空气中烷烃类、环烷烃、芳烃类、多环芳烃的检测,国内已颁布的标准有GBZ/T160.40-2004《工作场所空气中有毒物质测定混合烷烃类化合物》、GBZ/T160.41-2004《工作场所空气中有毒物质测定脂环烃类化合物》、GBZ/T160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》、GBZ/T160.44-2004《工作场所空气中多环芳香烃化合物的测定方法》,每一种检测方法所使用的条件与色谱柱均不同,需要单独采集样品,工作量大,而且大多使用填充柱,现在国内主流的色谱柱是毛细管色谱柱,目前国内尚无针对炼化企业作业场所空气四类有机物质同时检测的毛细管气相色谱法标准与专利。空气和废气监测分析方法(第四版增补版)也尚无针对这气四类有机物质同时检测的毛细管气相色谱法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中无法同时检测空气和废气中的烷烃、环烷烃、芳香烃、多环芳烃等机化合物的问题,提供一种新的炼化企业空气和废气中挥发性有机物的检测方法,具有能同时检测空气和废气中的烷烃、环烷烃、芳香烃、多环芳烃等机化合物的优点。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:一种炼化企业空气和废气中挥发性有机物的检测方法,包括以下步骤:
1)在采样点用活性炭管进行采样,同时采集样品空白,并将样品密闭低温保存;
2)检测时将步骤1)采集的活性炭管打开,将活性炭倒入溶剂解吸瓶中,加入解吸液,密闭震荡后静置解吸,取上层解吸液供测定;
3)将步骤2)中得到的解吸液注入气相色谱仪中,在一定的色谱条件下进行分析,利用各个色谱峰的峰面积进行定量分析,检测结果除以采样体积即得到工作场所空气中各有机物的浓度。
上述技术方案中,优选地,在采样点用活性炭管进行采样,以80-120mL/min流速采集10-15min空气样品,或者以40-60mL/min流速采集4~8h空气样品,同时采集样品空白。
上述技术方案中,优选地,若解吸液浓度超过检测范围,用二硫化碳稀释后测定。
上述技术方案中,优选地,活性炭管为溶剂解吸型,内装活性炭。
上述技术方案中,优选地,用注射器手动进样和采样自动进样器将解吸液注入气相色谱仪。
上述技术方案中,优选地,解吸液用注射器注入气相色谱仪中,进样体积为0.5μL~10μL,当采用分流进样时,进样体积为0.5μL~1.0μL。
上述技术方案中,优选地,气相色谱仪的色谱柱为HP-FFAP和HP-PONA。
上述技术方案中,更优选地,用自动进样器将解吸液注入气相色谱仪。
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