[发明专利]氨基酸类离子液体催化合成δ-环戊内酯的方法有效
申请号: | 201710964532.0 | 申请日: | 2017-10-17 |
公开(公告)号: | CN107602516B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 于凤丽;解从霞;袁冰;于世涛;迟玉洁 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基酸 离子 液体 催化 合成 内酯 方法 | ||
1.一种氨基酸类离子液体催化环戊酮氧化合成δ-环戊内酯的方法,其特征是加入一定摩尔比的环戊酮和氨基酸类离子液体,再依次加入一定量的内标物联苯及溶剂苯甲腈,水浴加热并开启磁力搅拌,缓慢滴加一定量的30wt%H2O2水溶液,在一定温度下反应一定时间,反应结束后,反应液自动分为两相,水相加乙酸乙酯/乙醚萃取,合并有机相,有机相经旋蒸后再加无水硫酸镁干燥,然后利用气相色谱定性定量分析反应中环戊酮的转化率及产物δ-环戊内酯的产率和选择性,萃取后的水相经真空干燥后重新获得离子液体,可进行循环利用,所述的氨基酸类离子液体由脯氨酸和天门冬氨酸分别与三氟甲磺酸和磷钨杂多酸按摩尔比1:1合成,其结构式及简写如下:
2.按照权利要求1所述的方法,氨基酸类离子液体的用量为环戊酮用量的3~5mol%,环戊酮和氧化剂H2O2的摩尔比为1:3~1:4,反应温度为40~60℃,反应时间为3~6h。
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