[发明专利]一种硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺在审
申请号: | 201710936600.2 | 申请日: | 2017-10-10 |
公开(公告)号: | CN107652281A | 公开(公告)日: | 2018-02-02 |
发明(设计)人: | 李来成;陈英明;崔胜凯;严建斌;沈燕;王龙海 | 申请(专利权)人: | 江苏兄弟维生素有限公司 |
主分类号: | C07D417/06 | 分类号: | C07D417/06 |
代理公司: | 无锡互维知识产权代理有限公司32236 | 代理人: | 王爱伟,吴锦伟 |
地址: | 224145 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝酸 连续 结晶 合成 装置 及其 工艺 | ||
技术领域
本发明涉及硝酸硫胺合成技术领域,特别涉及一种硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺。
背景技术
硝酸硫胺为维生素B1的硝酸盐,维生素B1是由嘧啶环和噻唑环结合而成的化合物,由于分子中含有硫和胺,又得名硫胺素。维生素B1自然存在于米糠、麸皮、瘦肉、花生米等食物中,纯品通常由化学合成制备,是人和动物所必须的一种营养物质,缺少维生素B1易引起一定的疾病。市售维生素B1一般以其硝酸盐(硝酸硫胺)和盐酸盐(盐酸硫胺)两种形式存在。盐酸硫胺由于其较强的水溶性,常用作注射液,一般医用的维生素B1为盐酸硫胺,硝酸硫胺常用作营养增补剂、食品添加剂、饲料添加剂和复合维生素制剂等。
目前硝酸硫胺的结晶采用了反应釜滴加中和方式结晶,结晶出的晶体颗粒粒径普遍偏小,自然堆积密度小。
发明内容
本发明目的是:克服现有技术存在的不足,提供一种硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺,解决现有技术中存在的问题,采用硝酸硫胺连续结晶合成装置,提高了硝酸硫胺晶体粒径及自然堆积密度。
本发明的技术方案为:
一种硝酸硫胺连续结晶合成装置,其特征在于:所述硝酸硫胺连续结晶合成装置包括氨水计量罐、氧化液混合釜、静态混合结晶器、硝酸硫胺降温离心釜、硝酸硫铵离心机,氨水计量罐与静态混合结晶器连接,静态混合结晶器与氧化液混合釜连接,静态混合结晶器的出口和硝酸硫胺降温离心釜入口相连,硝酸硫胺降温离心釜与硝酸硫铵离心机相连接。
优选的,氨水计量罐与静态混合结晶器之间连接有泵。
一种使用前述硝酸硫胺连续结晶合成装置结晶硝酸硫胺的结晶工艺,其特征在于:其包括以下步骤:
步骤一、将硫酸硫胺氧化液5000L与硝酸硫铵水溶液1000L在氧化液混合釜内充分混合;
步骤二、通过泵将混合后的氧化液为质量浓度为14%的氨水,控制一定流量及比例、控制PH值在6.5~7.0,同时讲起泵入至静态混合结晶器;
步骤三、将步骤二所得的物料经过静态混合结晶器,反应结晶后流入硝酸硫胺降温离心釜内,结晶过程控制反应釜内物料温度30℃左右,当一批全部经过静态混合结晶器反应结晶结束后,将结晶后的物料降温至10℃以下等待离心;
步骤四、将硝酸硫胺降温离心釜内的物料流入硝酸硫胺离心机,在所述硝酸硫胺离心机内离心烘干得到晶形较好的固体硝酸硫胺。
本发明的优点:
1、本发明所公开的硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺采用硝酸硫胺连续结晶合成装置,提高了硝酸硫胺晶体粒径及自然堆积密度。
2、采用本发明所公开的硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺可以大大降低了硝酸硫胺反应结晶周期。
3、采用本发明所公开的硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺由于优化了反应结晶过程中微观的混合结晶效果,有效的将硝酸硫胺晶体平均粒径从10.84(μm)提高至20.59(μm),自然堆积密度从0.35提高至0.61。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述:
图1是本发明所述硝酸硫胺连续结晶合成装置的示意图。
图2是采用本发明所述硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺的硝酸硫胺晶体放大示意图。
图3是未采用本发明所述硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺的硝酸硫胺晶体放大示意图。
其中:1、氨水计量罐2、氧化液混合釜3、静态混合结晶器4、硝酸硫胺降温离心釜5、硝酸硫铵离心机
具体实施方式
下面结合附图及优选实施方式对本发明技术方案进行详细说明。
如图1所示,本发明公开一种硝酸硫胺连续结晶合成装置,所述硝酸硫胺连续结晶合成装置包括氨水计量罐1、氧化液混合釜2、静态混合结晶器3、硝酸硫胺降温离心釜4、硝酸硫铵离心机,氨水计量罐1与静态混合结晶器3连接,静态混合结晶器3与氧化液混合釜2连接,静态混合结晶器3的出口和硝酸硫胺降温离心釜4入口相连,硝酸硫胺降温离心釜4与硝酸硫铵离心机相连接。本发明所公开的硝酸硫胺连续结晶合成装置采用硝酸硫胺连续结晶合成装置,提高了硝酸硫胺晶体粒径及自然堆积密度。采用本发明所公开的硝酸硫胺连续结晶合成装置及其结晶工艺可以大大降低了硝酸硫胺反应结晶周期。
优选的,氨水计量罐1与静态混合结晶器3之间连接有泵。有利于氨水更好地流入静态混合结晶器3,并能控制流入氨水的流量及比例。
一种使用前述硝酸硫胺连续结晶合成装置结晶硝酸硫胺的结晶工艺,其包括以下步骤:
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