[发明专利]一种基于红外光谱法检测铜矿和含铜物料的检测方法在审
| 申请号: | 201710930117.3 | 申请日: | 2017-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN107462543A | 公开(公告)日: | 2017-12-12 |
| 发明(设计)人: | 吕新明;孙春晓;田延河;王吉德;周安丽;陈伟 | 申请(专利权)人: | 阿拉山口出入境检验检疫局综合技术服务中心 |
| 主分类号: | G01N21/3563 | 分类号: | G01N21/3563 |
| 代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司11467 | 代理人: | 刘小静 |
| 地址: | 833418 新疆维吾尔自治区*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 红外 光谱 检测 铜矿 物料 方法 | ||
技术领域
本发明涉及矿石检测技术领域,具体涉及一种基于红外光谱法检测铜矿和含铜物料的检测方法。
背景技术
近年来,随着“一带一路”的推行,从新疆口岸进口的矿产品种类、数量不断增加,西桥头堡的阿拉山口口岸经常以“铜锍”(有色重金属硫化物与铁的硫化物的共融体称为熔锍,是铜、镍等金属的硫化物精矿火法冶炼的重要中间产物。铜冶炼过程中得到的锍称为铜锍,习称冰铜)的名义进口哈萨克斯坦国生产的铜的初级冶炼或粗加工的烧结矿物或冶炼渣,该商品的特点铜含量较高,达到铜冶炼的原料,因此部分进口商把冶炼废渣以该商品名称申报进口,甚至有虚报瞒报品名的情况,以达到快速通关、减少关税的目的。经初步查询,国内外没有关于此类“含铜物料”的检验、鉴定方法标准,相关文献报道也较少。科技查新报告查新结论:国内已见“X荧光光谱仪”测定“艾萨冰铜”和“烧结矿”中部分元素的文献报道,未见任何利用大型设备对其鉴定含铜物料的研究文献报道。
由于进口可利用含铜物料与一般铜矿石或铜精矿存在差异,同时与一般的矿产品冶炼废渣不同,无法仅从各主要元素含量的高低来鉴别、区分,因此,在口岸研究制定进口矿产品的快速检验、鉴定方法,快速确定其主要成分,以及找出其应属类别迫在眉睫,必要时为含铜物料建立专门的图片库,对今后近似物质的鉴定提供依据。
此外,现有的含铜物料和铜精矿的定量分析方法只能针对已确定品名的商品中的各元素进行含量分析。针对铜矿和含铜物料的鉴定方法应用X荧光光谱仪和X射线衍射仪两种设备连用才能鉴别,部分实验室仅有其中一台设备时就不能进行鉴定工作。
为此,本发明提供一种仅利用一台设备对进口铜矿和含铜物料进行鉴定,扩展红外光谱仪在鉴定领域的应用,尤其在矿产品领域属于初步阶段。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种基于红外光谱法检测铜矿和含铜物料的检测方法,利用一台设备对进口铜矿和含铜物料进行鉴定,尤其在矿产品领域属于初步阶段,使红外鉴定技术在可利用的冶炼渣中得到应用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种基于红外光谱法检测铜矿和含铜物料的检测方法,包括以下步骤:
S1.取0.5~1重量份的待测样品与140~460重量份的溴化钾粉末,研磨至样品颗粒小于2.5μm,并混合均匀;
S2.将混合后的待测样品进行压片处理,然后放入红外光谱仪中进行检测,得到谱图;所述红外光谱仪的检测条件为件:以空白溴化钾片为背景,样品扫描次数为32,分辨率为4.00cm,激光频率为15798cm-1,检测器为DTGS KBr,动镜速度为0.6329,光阑100.00,检测范围4000cm-1~400cm-1;
S3.将谱图进行基线校正、平滑、标峰分析,然后将样品谱图在图谱库中检索、并结合化合物特征吸收峰初步确定样品中主要化合物。
进一步地,所述步骤S1中,采用十万分之一天平称取0.5~1mg的待测样品与140~460mg的溴化钾粉末进行研磨。由于样品量过少会导致光谱吸光度太低;样品量过多会出现有些谱带全吸收;溴化钾用量过少,压出来的片易碎;溴化钾用量过多,会造成压出来的片不透明;故优选采用1mg的待测样品与150mg的溴化钾粉末,在待测样品为强极性集团时,采用0.5mg的待测样品与150mg的溴化钾粉末。
进一步地,所述步骤S1中,将样品研磨至过200~300目筛。由于在检测过程中,当颗粒大于光波长时,会发生散射,混合物研磨的不够细,在中红外光谱的高端容易出现光散射现象,使光谱高频段基线抬高,故优选采用过200~300目筛的待测样品混合物。
进一步地,所述步骤S2中,所述压片是将待测样品在7.5~8.5t压力下压50~70s,压出透明或半透明的锭片。
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