[发明专利]一种多元调和油快速无损的定量分析方法

说明书

技术领域

本发明属于食品分析领域调和油的定量分析方法研究，涉及一种多元调和油快速无损的定量分析方法。

背景技术

食用油包括各种营养丰富的植物油，如芝麻油、花生油、玉米油、稻米油、大豆油等，但单一的植物油并不能很好地满足人体所需的营养要求，若长期食用一种植物油就会导致有些营养物质缺乏。调和油是由两种或两种以上不同的植物油按一定比例混合制成，因此食用调和油可以更好地保证膳食营养均衡。但是，由于每种单一的植物油都是一些脂肪酸及抗氧化剂等的混合物，使得在此基础上混合出的调和油定量分析更加困难。目前国家还没有出台调和油定量分析的标准，使得一些生产商在调和油中加大低价油的比重而不标注各种油的含量，却以较高价格卖给消费者，在一定程度上损害了消费者的利益。因此，建立一种食用调和油中各组分定量分析的方法尤为重要。

目前有研究尝试核磁共振、红外光谱、近红外光谱和拉曼光谱等方法对调和油的定量分析。但这些方法都存在一定的不足，比如红外光谱法(冯旭萍，何勇，一种转基因大豆油的快速无损鉴别方法，中国发明专利，2016，CN201610931645.6)需要对样品进行预处理；近红外光谱法(卞希慧，王文强，张彩霞，李倩，郭玉高，一种用于六元调和油定量分析的方法，中国发明专利，2016，201610922761.1)仪器较为昂贵。紫外可见光谱仪器价格便宜，不需要对样品进行预处理，对样品不会造成损伤和浪费，而且检测速度快，已广泛应用于各个领域样品的定性定量分析。

传统紫外可见光谱用于物质定量分析时是以物质最大吸收处的吸光度作为分析的基准，但由于调和油组成复杂，紫外可见光谱重叠严重，无法直接根据某个峰的高度对调和油进行定量分析。多元校正方法以多分析通道测量、多组分同时测定为基础，应用各种多元统计的方法，在测量数据矩阵和目标值之间构造多元校正模型，将未知样品测量数据代入到模型中预测出分析对象的相关定量信息。多元校正方法使得调和油的紫外可见光谱直接与调和油中各个组分的含量进行定量分析变得可能。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，以紫外可见光谱作为测试手段，再建立多元校正模型，提供一种对调和油快速无损的定量分析方法。

为实现本发明所提供的技术方案包括以下步骤：

1)配制调和油样品

购买多种单一的植物油样品，用这些单一植物油配制成相同元数不同浓度的调和油样品若干个。

2)采集样品的紫外可见光谱

使用紫外可见光谱仪器采集样品的紫外可见光谱。设置紫外可见光谱仪器的参数：波长范围选择200-800nm，间隔为1nm，检测速度为600。采用1cm比色皿。先在比色皿中装入蒸馏水测量，得到的光谱作为背景，然后再依次测量样品的紫外可见光谱。每检测完一个样品后，用乙醇进行清洗。依次测得所有样品的紫外可见光谱。

3)对样品进行分组

对样品进行分组，三分之二的样品作为训练集，三分之一的样品作为预测集。

4)优化偏最小二乘回归(PLS)的因子数，对训练集建立PLS模型

根据交叉验证均方根误差(RMSECV)随因子数的变化确定PLS的因子数。RMSECV最小值对应的因子数为最佳因子数。采用最佳因子数建立PLS模型。

5)优化人工神经网络(ANN)的参数，对训练集建立ANN模型

根据RMSECV值随隐含层节点数的变化确定最佳隐含层节点数。RMSECV最小值对应的隐含层节点数为最佳隐含层节点数。采用最佳隐含层节点数建立ANN模型。

6)比较PLS和ANN的建模效果，选择最佳的建模方法

根据RMSECV值选择最佳建模方法。RMSECV值越小，表明预测的越好，为最佳建模方法。

7)用最佳模型预测预测集中调和油样品各组分的含量

将预测集中调和油样品的紫外可见光谱数据代入到最佳模型中，即可预测出调和油样品中各组分的含量。

本发明优势在于紫外可见光谱仪器可快速无损地得到调和油样品的紫外可见光谱；多元校正模型可以快速、准确地对数据进行分析，从而得到调和油样品中各组分的含量。

附图说明

图1是51个二元调和油样品的紫外光谱图

图2是二元调和油数据训练集的RMSECV随PLS因子数的变化图

图3是二元调和油数据训练集的RMSECV随着ANN隐含层节点数的变化图

图4是51个三元调和油样品的紫外光谱图

图5是三元调和油数据训练集的RMSECV随PLS因子数的变化图