[发明专利]一种控制测定安络痛片中甘露醇的方法

说明书

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种控制测定安络痛片中甘露醇的方法。

背景技术

安络痛片为江苏正大清江制药生产的片制剂产品，主要用于通经活络，活血止痛，用于坐骨神经痛，三叉神经痛，风湿性关节炎病症的治疗。

安络痛片的制备方法为：采用安络小皮伞菌，接入到合适的培养基上，进行发酵。发酵产物经浓缩，乙醇回流，沉淀除杂，浓缩，得到的安络痛浸膏，加上适当辅料，制粒后，压片，包衣制得。其中片内主要含有甘露醇等多种有效成分，因此，对甘露醇的含量进行控制，实现多种有效成分分离检测，对其质量控制具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种控制测定安络痛片中甘露醇的方法，以测定安络痛片中甘露醇的含量，进而对安络痛片进行质量控制。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种控制测定安络痛片中甘露醇的方法，包括如下步骤：

对照品溶液的制备：称取甘露醇对照品加水溶解，制成每1mL含甘露醇5mg的对照品溶液；

供试品溶液的制备：取安络痛片内容物适量，加水溶解，过滤即得；

色谱条件如下：

色谱柱：氨基键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈－水=85：15；流速：0.3mL/min ~0.5mL/min；视差检测器35℃~45℃；柱温：35℃~45℃；进样量：20μL；

理论塔板数：以甘露醇峰计算大于等于2000；

检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，即得对照品与供试品的图谱，对照甘露醇线性回归方程，对供试品溶液中甘露醇进行定性和定量，进而计算得安络痛片中甘露醇的含量。

所述甘露醇线性回归方程y=408825.56x-35331.53，R²=0.9986，线性良好。

本发明进一步改进方案为：

所述流动相为乙腈－水=85：15，柱温为35℃，视差检测器35℃。

本发明的更进一步改进方案为：

所述流动相为乙腈－水=85：15，柱温为40℃，视差检测器40℃。

本发明的再进一步改进方案为：

所述流动相为乙腈－水=85：15，柱温为45℃，视差检测器45℃。

本发明的有益效果为：

本发明检测方法各色谱峰分离较好，基线平稳，峰型好，重复性较好，该方法具有良好的线性关系、精密度、稳定性、回收率，能够准确检测安络痛片中甘露醇的成分含量，达到对安络痛片进行质量控制的目的。

图1为实施例1色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；

图2为实施例2色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；

图3为实施例3色谱条件下所得的对照品谱图和供试品谱图；

图4为实施例4所得色谱图；

图5为甘露醇峰面积值和浓度的线性关系图；

本发明所使用的仪器与试剂如下：

1、高效液相色谱仪：岛津公司LC-10AT&RID-10A型。

2、试剂：对照品甘露醇购于中国食品药品检定研究院。

安络痛片：正大清江制药有限公司自制。

以下通过实施例形式再对本发明的内容做进一步详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明内。

实施例1

对照品溶液的制备：称取甘露醇对照品加水醇溶解，制成每1mL含甘露醇5mg的对照品溶液；

供试品溶液的制备：取批号为161101的安络痛片，去处包衣后碾碎，取碾碎的片芯1g，加水溶解，定容，过滤即得供试品溶液；

色谱条件如下：

色谱柱：氨基键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈－水=85：15；流速： 0.4mL/min；

视差检测器40℃；柱温：40℃；进样量：20μL；

理论塔板数：以甘露醇峰计算大于等于2000；

检测方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入高效液相色谱仪，测定，记录图谱，如图1所示。

根据检测结果，每粒安络痛片中，甘露醇不得少于10mg。

实施例2

对照品溶液和供试品溶液的制备同实施例1。

色谱条件如下：

色谱柱：氨基键合硅胶色谱柱；流动相：乙腈－水=85：15；流速： 0.4mL/min；