[发明专利]一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法。

背景技术

SPS化学名为聚二硫二丙烷磺酸钠，用于酸性镀铜光亮剂，可得到装饰性和功能性镀层(如：印刷电路板)。SPS可以和典型镀铜配方中如非离子表面活性剂、聚胺和其它巯基化合物结合使用，也可以与染料结合使用，如果再结合DPS和EXP2887一起，将会得到更佳效果。作为酸性镀铜中间体,属于镀铜添加剂中的主要添加成份,能起到使镀层结晶细化,有效提高电流密度的作用。在整个酸铜光亮剂市场上,此产品需求量很大,应用效果优良。在国内市场上,酸铜光亮剂产品主要以成品的形式进口,进口产品纯度高，不仅垄断着国内的大部分市场,而且价格昂贵。国产的酸铜光亮剂,客户一般优先选用进口SPS来添加,但由于产品价格较高,给客户带来一定的竞争压力。为了改变国内SPS的品质及销售状况,寻找一种高纯度SPS合成方法,具有重要的意义。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法。。

本发明的技术方案如下：

一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，其特征在于，包括如下几个步骤：

S1、将代硫酸钠溶于水中得到硫代硫酸钠水溶液，将1,3-丙烷磺酸内酯缓慢滴加到硫代硫酸钠水溶液中反应，得Bunte盐溶液；

S2、室温条件下，向Bunte盐溶液中加入一定量的无机碱，并滴加MPS水溶液，搅拌反应；

S3、用无机酸中和反应体系、浓缩、结晶、过滤、干燥得聚二硫二丙烷磺酸钠产品。

进一步的，所述步骤S1中，所述硫代硫酸钠、1,3-丙烷磺酸内酯的摩尔比为1:1～5。

进一步的，所述步骤S2中所述1,3-丙烷磺酸内酯的滴加温度低于40℃，滴加完后控制混合溶液反应温度为20～60℃，反应时间1-8h。

进一步的，所述步骤S2中所述无机碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠中的一种或多种。

进一步的，所述步骤S2中所述1,3-丙烷磺酸内酯与MPS的摩尔比为1:0.5～1。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：

本发明的方法反应条件温和,工艺流程短,水相反应不采用有机溶剂，无易燃易爆物质，方法简单,对环境无污染,室温反应能耗小，安全系数高。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成方法，包括如下几个步骤：

S1、将代硫酸钠溶于水中得到硫代硫酸钠水溶液，将1,3-丙烷磺酸内酯缓慢滴加到硫代硫酸钠水溶液中反应，得Bunte盐溶液；

S2、室温条件下，向Bunte盐溶液中加入一定量的无机碱，并滴加MPS水溶液，搅拌反应；

S3、用无机酸中和反应体系、浓缩、结晶、过滤、干燥得聚二硫二丙烷磺酸钠产品。

反应的化学反应式如下：

制备Bunte盐：

制备SPS：

-所述步骤S1中，所述硫代硫酸钠、1,3-丙烷磺酸内酯以及水的摩尔比为1:1～5。

-所述步骤S2中所述1,3-丙烷磺酸内酯的滴加温度低于40℃，滴加完后控制混合溶液反应温度为20～60℃，反应时间1-8h。

-所述步骤S2中所述无机碱为碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钙、碳酸钠中的一种或多种。

-所述步骤S2中所述1,3-丙烷磺酸内酯与MPS的摩尔比为1:0.5～1。

本发明具体实施例如下：

实施例1

Bunte盐的合成：在250ml四口瓶中加入24.8g(0.1mol)硫代硫酸钠和100ml水，搅拌直到溶解，向硫代硫酸钠溶液中缓慢滴加12.2g(0.1mol)1,3-丙烷磺酸内酯,控制滴加温度不超过30℃。滴加完成后，在50℃继续反应4小时.

SPS的合成:向Bunte盐溶液中加入到4g氢氧化钠，然后滴加MPS(0.05mol)，保证滴加温度不超过40℃，滴加完毕后在室温条件下反应2小时后停止反应。用50％的硫酸溶液调节溶液pH＝6，减压浓缩、结晶、过滤干燥得聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)产品，计算产率90％，有效纯度96.48％。

实施例2