[发明专利]一种灌流硅胶/纳米金复合微球及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710887979.2 | 申请日: | 2017-09-27 |
公开(公告)号: | CN107649184B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 郭俊芳;屈舒;郭庆中;鄢国平;李亮 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | B01J35/08 | 分类号: | B01J35/08;B01J31/02;B01J23/52;C07C213/02;C07C215/76 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;李欣荣 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 灌流 硅胶 纳米 复合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种灌流硅胶/纳米金复合微球的制备方法,包括如下步骤:
1)将灌流硅胶微球分散在无水溶剂中,搅拌,加入巯基硅烷偶联剂,加热回流反应8-36h,
再经冷却、洗涤、干燥,得巯基改性灌流硅胶微球;
2)将所得巯基改性灌流硅胶微球分散在乙醇中,搅拌条件下,向其中逐滴加入纳米金水溶胶,直至所得反应液中纳米金水溶胶的颜色不消失,继续进行搅拌反应0.1-3h,再经抽滤、洗涤、干燥,将纳米金负载在灌流硅胶微球骨架上的孔道结构中,得灌流硅胶/纳米金复合微球;
所述灌流硅胶微球的尺寸大小为3-50μm;
所述灌流硅胶微球具有大孔和中孔的分级孔结构,中孔孔径为5-20nm,大孔孔径为0.5-1.5μm;具体制备步骤如下,
1)将30g四乙氧基硅烷、5.0 g 聚氧化乙烯和50 mL 0.01 mol·L-1的盐酸经磁力搅拌混合均匀,在60 ℃下反应4 h,待完全水解后真空脱除生成的乙醇;
2)将步骤1)所得混合液经剪切乳化分散至液体石蜡中,在60℃下反应24 h,过滤,用乙醇和水依次清洗生成的沉淀物;
3)将步骤2)所得沉淀物于600 ℃下灼烧2 h,得灌流硅胶微球;
所述无水溶剂为甲苯或二甲苯。
2.根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述巯基硅烷偶联剂为巯丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三乙氧基硅烷或二者的混合物。
3.根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述灌流硅胶微球与巯基硅烷偶联剂的质量比为(10~2):1。
4.根据权利要求1 所述的制备方法,其特征在于,所述纳米金水溶胶中,纳米金的粒径
为1-50nm。
5.权利要求1~4任一项所述制备方法制得的灌流硅胶/纳米金复合微球。
6.权利要求5 所述灌流硅胶/纳米金复合微球在催化芳香硝基化合物氢化还原反应中的应用,其特征在于,具体步骤包括:30℃下恒温反应。
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