[发明专利]一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法

说明书

本发明公开了一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法，气凝胶块体为采用甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷作为共前驱体，盐酸溶液HCl作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂的复合物；制备方法包括以下步骤：将十六烷基三甲基氯化铵加入到盐酸溶液中，然后加入前驱体，密闭条件下磁力搅拌后，加入凝胶促进剂，再次搅拌后置于烘箱中凝胶、陈化；对步骤1）形成的凝胶采用异丙醇进行至少两次溶剂置换，得到溶剂置换后的凝胶；将溶剂置换后的凝胶置于烘箱中进行干燥，得到完整的疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。通过上述方式，本发明可以在常压干燥的条件下获得具有良好疏水性、高弹性的甲基硅倍半氧烷气凝胶块体。

技术领域

本发明属于气凝胶材料的制备领域，具体涉及一种疏水高弹性甲基硅倍半氧烷气凝胶块体及其制备方法。

背景技术

二十世纪初期,人们认为气凝胶是由溶胶-凝胶过程和超临界干燥过程制备得到的具有纳米多孔网络结构材料，将蒸发干燥得到的称之为干凝胶，将冷冻干燥得到的称之为冷冻凝胶。现在，人们认为气凝胶制备过程的干燥工艺并非一定是超临界干燥，无论采用何种干燥技术，只要将湿凝胶网络中的液体由气体取代，同时凝胶的空间网络结构基本保持不变,这种由固体和气体组成的材料就称之为气凝胶。

二氧化硅气凝胶是由相互连接的纳米粒子形成的具有独特纳米三维网络骨架结构的低密度、多孔纳米固体材料。SiO₂气凝胶具有的独特纳米三维网络骨架结构使其呈现许多优异的性能，如低体积密度、高比表面积(400~1500 m²/g)、高孔隙率(85%~99.8%)、低热导率(0.02 W·m^-1·K^-1)、低折射率(1.0~1.08)、低介电系数(1.0~2.0)及低声速(100m/s)等，使其有望在高效隔热、隔音吸声、催化剂载体、吸附分离、药物载体等领域具有广阔的应用价值。但是，纤细脆性的多孔结构所带来的强度低、韧性差等缺点又极大限制了气凝胶材料的应用。因此，如何提高材料的强度已经成为二氧化硅气凝胶材料研究领域的热点。针对传统的二氧化硅气凝胶的三维网络骨架进行结构性增强是其中一种较为行之有效的提高材料强度的方法，其主要的原理是：使得Si-O网络中部分的Si-O-Si键被Si-CH₃取代，将甲基引入到三维网络骨架结构中，甲基的存在一方面减少了传统二氧化硅气凝胶表面的羟基含量，另一方面甲基之间的相互作用有利于提高网络骨架的韧性。这种对二氧化硅气凝胶进行甲基改性得到的气凝胶被称为甲基硅倍半氧烷(MSQ)气凝胶，这种MSQ气凝胶不仅具有传统二氧化硅气凝胶的优异性能，同时具有柔韧性以及超疏水性等其它一些传统二氧化硅气凝胶所不具备的性能。

Gen H, Kazuyoshi K, Masashi F等人（Gen H, Kazuyoshi K, Masashi F, etal. Facile Synthesis of Marshmallow-like Macroporous Gels Usable under HarshConditions for the Separation of Oil and Water[J]. Angew. Chem. Int. Ed,2013, 52: 1986-1989.）以甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷为共前驱体，使用醋酸作为溶剂和催化剂，十六烷基三甲基氯化铵作为分散剂，尿素作为凝胶促进剂，酸碱两步法制备得到了高弹性MSQ气凝胶。但是这种方法在生产中存在一定的局限性，尿素作为凝胶促进剂虽然能够起到缓慢提高ph的作用，但是在制备过程中大量尿素会残留在MSQ气凝胶中，引入大量的杂质，从而影响MSQ气凝胶的纯度和性能。本发明在其基础上进行了改进，采用1,2-环氧丙烷作为凝胶促进剂，一定浓度的盐酸作为催化剂，常压干燥制备得到了疏水高弹性的MSQ气凝胶，1,2-环氧丙烷会与盐酸发生开环反应，均匀提高体系的ph，同时1,2-环氧丙烷并不会残留，而是进入到凝胶液相中，在干燥过程中去除，与此同时，盐酸相较于醋酸具有更低的成本，有利于工业生产。

发明内容