[发明专利]一种从稀土荧光粉废料和含氟稀土电解废渣中提取稀土的方法有效

专利信息
申请号: 201710882290.0 申请日: 2017-09-26
公开(公告)号: CN107630143B 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 朱水东;卢莹冰;杜恣毅 申请(专利权)人: 赣南师范大学
主分类号: C22B7/04 分类号: C22B7/04;C22B7/00;C22B1/02;C22B59/00
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 刘奇
地址: 341000 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 稀土荧光粉 稀土电解 含氟 废渣 稀土 焙烧 固液分离 偏铝酸盐 荧光粉 硅酸稀土盐 稀土氧化物 能耗降低 酸溶解液 物质结构 稀土离子 稀土元素 焙烧料 玻璃粉 氟化物 氟化盐 碱混合 浸出率 碱液 料液 滤渣 酸溶 溶解 转化
【说明书】:

本发明提供了一种从稀土荧光粉废料和含氟稀土电解废渣中提取稀土的方法,首先将稀土荧光粉废料、含氟稀土电解废渣和碱混合后,进行焙烧;对所得到的焙烧料进行水洗,固液分离后,再对滤渣进行酸溶,用碱液对所得到的酸溶解液进行pH值调节,固液分离得到稀土离子的料液。本发明在所述焙烧过程中,稀土荧光粉废料中的玻璃粉与含氟稀土电解废渣中的氟化物发生反应,生成硅酸稀土盐,促进氟转化,进而降低碱的用量;碱在高温下破坏荧光粉中物质结构生成稀土氧化物和偏铝酸盐等;结合水洗实现偏铝酸盐和氟化盐等在水中的溶解,进而有助于稀土的提取。实施例的结果表明,本发明中稀土元素的浸出率达到98.5%以上,能耗降低显著。

技术领域

本发明属于资源循环利用技术领域,尤其涉及一种从稀土荧光粉废料和含氟稀土电解废渣中提取稀土的方法。

背景技术

稀土是国家重要的战略资源,从稀土废料中回收稀土对提高稀土资源的利用率及稀土工业的可持续发展具有重要意义。现有技术中常见的用于稀土回收再利用的废料有含氟稀土电解废渣和废弃发光材料。

稀土荧光粉作为重要的发光材料,广泛应用于等离子电视、半导体照明发光二极管、稀土荧光灯、手机和电脑等产品中。这些产品最终以固体废物的形式被消费者废弃,任意废弃或不当处理含有稀土荧光粉的固体废物会造成稀土资源的浪费。

采用稀土氟化物熔盐体系生产稀土金属时,其溶质为稀土氧化物,电解质为氟化锂或氟化锂与氟化钡的混合物。随着生产的进行,各种非稀土杂质被带入到电解槽中:例如加入稀土氧化物时杂质就随之进入电解体系中;更换阳极时也会带入非稀土杂质,从而导致体系中的非稀土元素不断富集,使得电解质不再满足正常生产的需求。此时,就必须更换新的电解质,从而形成含氟稀土电解废渣。废渣中稀土含量较高,稀土含量在10%~80%,主要以氟化稀土和氧化稀土的形式存在。

从稀土荧光粉废料中回收稀土的方法主要有酸溶和碱溶两种方法,例如中国专利CN 201210285746.2公开了一种两代酸解分解废旧稀土发光材料的方法。中国专利CN200810029417.5公开了从一种采用碱溶方式回收废弃荧光灯中稀土元素的方法。但是这两种方法在稀土回收过程中,稀土元素的浸出率并不高,浸出率远不能达到80%。

从含氟稀土电解废渣中回收稀土元素常用方法主要有浓硫酸高温培烧法和碱灼烧法,均存在着稀土浸出率较低、处理对象单一、综合能耗高的问题。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种从稀土荧光粉废料和含氟稀土电解废渣中提取稀土的方法。采用本发明提供的方法对稀土进行回收时,稀土浸出率达98.5%以上。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种从稀土荧光粉废料和含氟稀土电解废渣中提取稀土的方法,包括以下步骤:

(1)将稀土荧光粉废料、含氟稀土电解废渣和碱混合后,进行焙烧,得到焙烧料;

(2)对所述步骤(1)得到的焙烧料进行水洗,得到焙烧浊液;

(3)将所述步骤(2)得到的焙烧浊液进行固液分离,得到滤渣;

(4)将所述步骤(3)得到的滤渣进行酸溶,得到酸溶解液;

(5)采用碱液对所述步骤(4)得到的酸溶解液进行pH值调节后,进行固液分离,得到含稀土离子的料液。

优选的,所述步骤(1)中稀土荧光粉废料、含氟稀土电解废渣和碱的质量比为1:1:(0.6~1)。

优选的,所述步骤(1)中碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸钠中的一种或多种。

优选的,所述步骤(1)中焙烧的温度为500~800℃,所述焙烧的时间为1~5h。

优选的,所述步骤(2)得到的焙烧浊液的pH值为7~8。

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