[发明专利]一种硫化铜分级结构材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201710879063.2 | 申请日： | 2017-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN107500338A | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 金云霞;吴彦昭;雷艳菊;刘阳;张建城;吴坦洋 | 申请（专利权）人： | 云南民族大学 |
| 主分类号： | C01G3/12 | 分类号： | C01G3/12;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 650504 云南*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化铜 分级 结构 材料 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种硫化铜分级结构材料，其特征在于，在直径为1 mm的铜棒表面垂直生长了纳米级与微米级的硫化铜片层分级结构，所述纳米级硫化铜片层与微米级硫化铜片层共同构成了网状分级结构。
2.如权利要求1所述的硫化铜分级结构，其特征在于，所述硫化铜片层分级结构是由一步溶剂热法生长合成。
3.如权利要求1所述的硫化铜分级结构材料，其特征在于，所述分级结构中的微米级硫化铜片层的直径在5-20μm之间，厚度在500 nm左右。
4.如权利要求1所述的硫化铜分级结构材料，其特征在于，所述分级结构中的纳米级硫化铜片层的直径在50-200 nm之间，厚度在30 nm左右。
5.如权利要求1至4任意一项所述的硫化铜分级结构的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在不锈钢高压釜的聚四氟乙烯内衬中加入甲醇，将硫粉分散于甲醇中，制得硫粉甲醇分散液；
（2）将干净的铜棒倾斜地放入该硫粉甲醇分散液，加热反应，结束后，自然冷却至室温，将表面覆盖了黑色产物的铜棒分别用去离子水和无水乙醇清洗，然后真空干燥。
6.根据权利要求5 所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硫粉甲醇分散液，其浓度为每毫升甲醇中分散有0.50 mg至1.5 mg硫粉。
7.根据权利要求5 所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铜棒与步骤(1)中所述的硫粉质量比为1：0.9-1：1.2。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2) 中所述的加热反应，温度为80-120℃，反应时间为6-12小时。
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- 2016-05-18 - 2018-04-27 - C01G3/12
- 一种多化学计量比的铜硫化物纳米粉体制备方法，涉及一种化学粉体材料制备方法，所述方法包括以下步骤将铜盐和硫化介质按照一定的Cu/S摩尔比混合均匀后加入到耐压反应器中，反应器密闭后，向其中泵入一定量的反应介质，使铜盐前驱体在反应介质中的浓度为0.1~1.0 M，并磁力搅拌，将其加热至100~400℃，反应压力为0.1~10 MPa的，并在该状态下保持0.05~1.0h，然后将反应器进行急冷降温，将反应体系收集后，经离心，洗涤、真空干燥后得到产物CuxS，x=1~2。该制备方法工艺简单、反应时间短、原料廉价易得、适合大规模生产。
- 一种纳米片组成的Cu9S5空心26面体的制备方法-201710147840.4
- 曾毅;金松星;郑伟涛 - 吉林大学
- 2017-03-14 - 2018-04-17 - C01G3/12
- 本发明的一种纳米片组成的Cu9S5空心26面体颗粒的制备方法，属于纳米材料制备的技术领域，该方法以实心氧化亚铜多面体为前驱体，将其分散在乙醇溶液中，加入NaOH溶液和Na2S溶液，在一定温度下通过硫的二价离子与氧的二价离子进行阴离子交换反应一步得到与实心氧化亚铜形貌相似的空心结构颗粒，实心多面体的形貌可以通过调节反应的温度，反应的时间进行控制。本发明与传统方法比较，提供了一种新型的合成和制备半导体纳米材料笼状结构的新方法，具有低成本、操作简单、反应速率快、环境友好、低碳高效等优点。纳米片组成的Cu9S5空心26面体颗粒表现出了在水氧化催化上具有高催化活性的应用前景，以及太阳能电池、冷电极和纳米开关等领域具有潜在应用价值。
- 一种纳米片状硫化铜材料的制备方法-201610012867.8
- 李喜飞;李德军;董立天;颜波;鄯慧;范林林 - 天津师范大学
- 2016-01-11 - 2018-02-06 - C01G3/12
- 本发明提供了一种由纳米片构成的花状硫化铜的制备方法，该方法的原材料是铜箔和硫磺，将铜箔超声清洗处理后与研磨后的硫磺粉末混合置于无水乙醇中，再加入氟化氨得到前驱体溶液，溶液水热处理后，用去离子水离心分离，得到黑色沉淀；产物烘干后得到厚度10nm左右的片状硫化铜。本发明方法具有反应条件温和，反应周期短、操作步骤简单、重复性好、使用原料少且毒性小、形貌可控以及分散性好等优点，本产品还开发了一种厚度可控的纳米片状硫化铜，通过简单的调节水热反应的温度、时间以及反应物的进一步有效的调控纳米片的厚度。
- 一种花状硫化铜‑氮甲基吡咯烷酮分散剂的制备方法-201610399336.9
- 田启威;冯群峰;杨仕平;安璐;王媛媛;芮西川;母雪玲;郑强 - 上海师范大学
- 2016-06-07 - 2018-02-02 - C01G3/12
- 本发明涉及一种花状硫化铜‑氮甲基吡咯烷酮分散剂的制备方法，该方法具体包括以下步骤(1)将表面活性剂加入至氮甲基吡咯烷酮中，然后在搅拌下加入可溶性二价铜盐，得到混合溶液；(2)在搅拌下将硫源物质加入至混合溶液中，之后在反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后进行纯化，得到沉淀物，再将沉淀物重新分散于氮甲基吡咯烷酮中，即可得到花状硫化铜‑氮甲基吡咯烷酮分散剂。与现有技术相比，本发明采用一步法溶剂热反应，以氮甲基吡咯烷酮作为分散溶剂，合成出了硫化铜‑氮甲基吡咯烷酮分散剂，该分散剂性能优异且稳定性好，能很好地吸收近红外光，可以直接用作聚合物的分散溶剂，用来制备聚合物/硫化铜复合薄膜，成膜方法简单。
- I掺杂的Cu‑S基热电材料及其制备方法-201611236855.X
- 陈海燕;赵世杰;杨康;陈小源 - 中国科学院上海高等研究院
- 2016-12-28 - 2017-12-29 - C01G3/12
- 本发明提供一种I掺杂的Cu‑S基热电材料及其制备方法，所述Cu‑S基热电材料的化学通式为Cu2‑xSIy，其中0≤x≤0.25，0.01≤y≤0.3，可以采用球磨‑射频感应热压或水热合成‑‑射频感应热压方法两种方法制备。本发明可获得稳定的高性能的Cu‑S基热电材料，微量的I加入使本征的Cu2S单斜相转变为Cu1.96S四方相，而适量的碘加入导致材料在室温下即出现Cu2S六方相，使得材料具有较好的热电性能，最高ZT值达到1.6。同时，碘加入导致Cu2S在100℃附近的相变峰变弱直至消失，并且温度超过437℃时仍未发生中温六方相‑高温立方相的转变，增强了材料在中高温区应用稳定性。本发明提供的两种Cu‑S基热电材料的制备方法，流程简单、制备周期短、可控性好，能快速有效的制备高性能Cu‑S热电材料，有利于规模化工业生产。
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