[发明专利]氧化钼/二氧化钛纳米管的制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化钼/二氧化钛纳米管的制备方法，将预处理后的钛片作为工作电极，铂电极为对电极；将所述工作电极和对电极置于含有NH₄F和去离子水的乙二醇溶液中进行第二次电化学氧化处理，之后，再置于高温炉中进行高温煅烧，获得二氧化钛纳米管；将所述二氧化钛纳米管浸渍在钼酸铵溶液中，并且进行微波加热，获得氧化钼/二氧化钛纳米管复合电极。本发明以高纯度的钛片基材，进行两步法阳极氧化制得二氧化钛纳米管，再对纳米管进行改性，最后采用微波法制备氧化钼/二氧化钛纳米管复合电极，所得复合电极导电性良好、比电容量高。

技术领域

本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种氧化钼/二氧化钛纳米管的制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，人类生活环境的改善，对能源的要求也越来越多样化，要求储能设备具有更高的能量密度和功率密度，来替代或者辅助当前使用的电池；对电动汽车发展的要求更促使了对新型储能设备的研制，于是电化学电容器应运而生；超级电容器，是20世纪70年代及80年代发展起来的基于电极/电解质界面的电化学过程的新型储能元件；主要依靠双电层和氧化还原赝电容电荷储存电能，它存储的能量可以达到静电电容器的100倍以上，同时又具有比电池高出10—100倍的功率密度。

电极材料和电解液是决定超级电容器性能的两大关键因素，故电极材料已成为超级电容器研究的热点，近年来出现的超级电容器电极材料主要为炭材料、金属氧化物、导电聚合物三大系列，碳材料由于具有较高的电导率，较高的比表面积，良好的抗腐蚀性，高温下较好的稳定性，合理的孔径分布，易于处理，与别的材料复合时，相容性好而且价格相对较便宜等独特的物理和化学性质而最早被用作超级电容器电极材料，但是其内阻较大、正极比容量相对较低，影响其在超级电容器中的发展应用；1975年，Conway在研究法拉第假电容储能原理时首次提出将过渡金属氧化物作为超级电容器电极材料，目前这一系列材料中研究最多的为贵金属氧化物RuO₂.XH₂O，但此类材料有一致命缺点，即材料成本太高且金属钌对环境产生污染，为了降低材料成本并改善其性能，已有研究采用其它金属氧化物来代替，其中，MoO_X电化学活性高并具有电致变色、电化学催化等性能，已引起广泛关注，导电聚合物用作超级电容器电极材料是近年来发展起来的一个新的研究领域，其最大优点是可以在高压下工作(3一3.2V)，可以弥补过渡金属氧化物系列工作电压不高的缺点，代表着超级电容器电极材料的一个发展方向。

一维高度有序的TiO₂纳米管(TiO₂NTs)具有高的比表面积、好的可控性、简单的合成方法、稳定的电化学性能和较短的离子与电子传输路径，是前景诱人的超级电容器电极材料，然而二氧化钛纳米管是n型半导体材料，其导电性差因而比电容低，这限制了它在超级电容器方面应用；为了提高二氧化钛纳米管的电化学活性及导电性，获得电化学性能优良的电极材料，对二氧化钛纳米管进行改性是必须的；常用的二氧化钛纳米管本体改性方法有高温热处理、掺杂和复合，而纳米三氧化钼属于金属氧化物，它作为近年发展起来的具有独特一维层状结构的新型材料，在电化学领域有着广阔的应用前景，因具有小尺寸效应、比表面效应、界面效应、宏观量子隧道和限域效应等特点，且资源广泛、价格低廉，其作为超级电容器电极材料受到了人们越来越多的关注，并在催化剂、信息显示与储存器、传感器、智能伪装装置、电池电极等领域均展现出极大的应用价值。

目前报道的制备氧化钼/二氧化钛纳米管复合电极的方法主要集中在溶胶凝胶法、水热合成法、火焰喷雾燃烧法等，尽管这些方法各有一定的优点，但却受限于高成本以及繁杂的处理步骤，不适于实际应用；另外，对于新颖的一维纳米结构(比如纳米线、纳米管和纳米带)来说，上述“剧烈”的处理方式不适合对一维纳米结构进行改性，因为很容易破坏其表面形貌和结构；因此，急需开发一种简便、温和的方法来制备氧化钼/二氧化钛纳米管复合电极材料。

发明内容

有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种氧化钼/二氧化钛纳米管的制备方法。