[发明专利]一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法有效
申请号: | 201710876830.4 | 申请日: | 2017-09-25 |
公开(公告)号: | CN107602404B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 赵振刚;乔军;王贯;叶冬明;陶飞;张兵;刘晓双;谢宗钰;刘蕾 | 申请(专利权)人: | 新疆绿原糖业有限公司;华南理工大学 |
主分类号: | C07C227/40 | 分类号: | C07C227/40;C07C227/42;C07C229/12 |
代理公司: | 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333 | 代理人: | 郑学成 |
地址: | 841303 新疆维吾尔自*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 糖蜜 酒精 废液 提取 纯度 甜菜碱 方法 | ||
1.一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法,包括以下几步:
步骤1、废液预处理:向甜菜酒精废液中加入絮凝剂与助滤剂或通入石灰乳、CO2饱充,使废液中钙离子沉淀生成碳酸钙或磷酸钙,在温度为30℃-100℃下静置2-24小时,吸附杂质,除去悬浮物,静置取上清液A;
步骤2、膜过滤:步骤1得到的上清液A通过孔径为0.05-0.1μm的陶瓷膜,微滤过程的操作压力设为0.2~0.3Mpa,操作温度设为40~70℃;除去废液中菌体蛋白和其它颗粒杂质,获得过滤液B;
步骤3、浓缩:过滤液B经蒸发浓缩,浓缩至固形物含量30%-70%,即为母液C;
步骤4、顺序式模拟移动床分离:将所述母液C通过顺序式模拟移动床色谱设备进行分离,每根色谱柱要经过三个步骤即吸附、解吸、进料解吸,设备运转一个周期就要经过18个步骤,第一阶段为吸附阶段:6根色谱柱串联,从1号柱开始,物料依次进入2,3,4,5,6号柱,物料在体系中不进不出,只是进行循环吸附;第二步为解吸阶段,在1号柱上端进解吸剂,在5号柱下端放出残糖组分;第三步为进料解吸阶段,1号柱上端进解吸剂,在1号柱下端放出甜菜碱组分,在4号柱上端进料,在5号柱下端放出含盐的杂质组分;然后切换到2号柱,所有进料与出料口也都向下移动一根柱子,依次下去,最终得到含甜菜碱的提取液D、含残糖液以及杂质的盐液三组馏分;
步骤5、活性炭脱色:提取液D进行进行活性炭脱色,温度控制在60-75℃,脱色时间为30-45min,所述活性炭为药用粉状活性炭,添加量为溶液质量分数的1-8%,通过过滤器A得到溶液E;
步骤6、浓缩结晶:脱色后的溶液E浓缩结晶,浓缩后甜菜碱的含量50-70%质量比,当温度降至20℃-35℃时,离心得湿结晶F;
步骤7、干燥:湿结晶F放入真空干燥箱中进行减压干燥4-6h,获得到甜菜碱成品;
步骤8、步骤1-7完成全部操作即为一周期,再次制作,再次从步骤1至7操作即可;
所述助滤剂由体积百分数为40-90%的氧化钙和体积百分数为10-60%的磷酸组成;所述助滤剂的加入量为废液总质量的70-150ppm;所述絮凝剂为聚丙烯酰胺,所述助滤剂的加入量为废液总质量的5-20ppm;所述通入的CO2的浓度为15%-38%,反应体系饱充到pH5.5-6.5,所述步骤3内的母液C中固形物含量40%-70%,所述顺序式模拟移动床分离条件和参数:洗脱剂为纯水,操作温度为40℃-60℃,模拟移动床色谱柱为6个柱子,通过双通道自动阀门,在柱子的不同区切换,柱内所装填固定相吸附剂为强酸性钙型或钠型离子交换树脂,所述固定相吸附剂的交联度为2%~8%,目数为100~400目。
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