[发明专利]一种香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐及其微波合成方法

权利要求书

1.香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐，其特征在于，壳寡糖和三氧化硫脲进行反应，形成与壳寡糖NH键接单胍基团的壳寡糖单胍盐酸盐，再与香草醛进行交联， 在香草醛交联时，一方面香草醛与壳寡糖中氨基进行反应，另一方面香草醛与壳寡糖中羟基形成氢键。

2.根据权利要求1所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐，其特征在于，壳寡糖的脱乙酰度在97％以上。

3.根据权利要求2所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐，其特征在于，壳寡糖的脱乙酰度为97—99％。

4.根据权利要求1所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐，其特征在于，单胍取代度为40％～90％。

5.根据权利要求4所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐，其特征在于，单胍取代度为40—60％。

6.根据权利要求1所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐，其特征在于，使用香草醛交联后重均分子量可达10～300kDa。

7.香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：

步骤1，将壳寡糖均匀分散在盐酸中形成壳寡糖盐酸溶液，向壳寡糖盐酸溶液中滴加三氧化硫脲水溶液并同时进行第一步微波反应，滴加完毕后向反应溶液中加入浓盐酸以使反应溶液的pH值为0.5—1，进行第二步微波反应，以合成壳寡糖单胍盐酸盐；其中：滴加三氧化硫脲水溶液的时间即为第一步微波反应时间，为5～40min，微波反应功率在80～800w，反应温度为40～80℃，搅拌速度100～400r/min，进行第二步微波反应时，微波反应功率为200～600w，反应时间为5～40min，反应温度为40～80℃，三氧化硫脲和壳寡糖中氨基的摩尔比为(0.5—5)：1；

步骤2，将壳寡糖单胍盐酸盐均匀分散在醋酸水溶液中形成壳寡糖单胍盐酸盐溶液，与香草醛的乙醇溶液混合均匀后进行微波反应，以使香草醛和壳寡糖单胍盐酸盐反应并形成香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐；其中：香草醛和壳寡糖单胍盐酸盐中氨基的摩尔比为(1—20)：1，反应时间5～40min，微波反应功率在200～800w，反应温度为40～80℃，搅拌速度200～500r/min。

8.根据权利要求7所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤1中，第一步微波反应时间为10～30min，微波反应功率在100～500w，反应温度为60～80℃，搅拌速度200～300r/min；进行第二步微波反应时，微波反应功率为300～500w，反应时间为10～30min，反应温度为60～80℃。

9.根据权利要求7所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤1中，盐酸中氯化氢的浓度为0.2—0.8mol/L；进行第二步微波反应时，浓盐酸中氯化氢的质量百分数为30—37％；三氧化硫脲和壳寡糖中氨基的摩尔比为(1—3)：1。

10.根据权利要求7所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤2中，在醋酸水溶液中，醋酸的浓度为0.1～0.8mol/L；在香草醛的乙醇溶液中，香草醛的浓度为0.01～0.50g/mL。

11.根据权利要求7所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐的制备方法，其特征在于，在步骤2中，反应时间10～30min，微波反应功率在300～600w，反应温度为60～80℃，搅拌速度300～400r/min；香草醛和壳寡糖单胍盐酸盐中氨基的摩尔比为(5—12)：1。

12.如权利要求1—6之一所述的香草醛交联壳寡糖单胍盐酸盐在制备自由基清除剂中的应用。