[发明专利]一种低温分离制取超高纯气体的方法及低温分离系统

说明书

一种低温分离制取超高纯气体的方法及低温分离系统，所述的方法包括：将目标产品原料气通入第Ⅰ脱重塔，所述第Ⅰ脱重塔塔顶排出的气体经过塔顶冷凝器，冷凝的液体一部分作为回流液从塔顶回到所述第Ⅰ脱重塔，一部分作为采出的物料通入第Ⅱ脱重塔，所述第Ⅰ脱重塔塔釜排出重组分杂质；所述第Ⅱ脱重塔塔顶排出的气体经过冷凝器，冷凝的液体作为回流液从塔顶回到所述第Ⅱ脱重塔，未冷凝的轻组分杂质排出，塔釜排出重组分杂质；从所述第Ⅱ脱重塔中部采出物料通入脱轻塔，从所述脱轻塔塔顶排出的气体经过冷凝器，冷凝的液体作为回流液从塔顶回到所述脱轻塔，未冷凝的轻组分杂质排出，塔釜排出重组分杂质，从所述脱轻塔中部采出液体产品；本发明具有设备简单，设备效率高，可制取的产品范围宽，对原料气的纯度要求低等特点。

技术领域

本发明涉及一种低温分离制取超高纯气体的方法和低温分离系统，属于低温分离技术领域。

背景技术

高纯气体已广泛应用于多个工业领域，电子工业用高纯气体的纯度普遍要求达到6.0N（即99.9999%），高纯气体在半导体芯片制造过程中起到关键性的作用，气体纯度越高，产品质量越好，超大规模集成电路和特大规模集成电路则要求气体纯度高于6.0N。

目前已知制备6.0N纯度以上高纯气体的方法有：吸附法、反应法、精馏法或所述几种方法的结合。吸附法由于吸附剂有一定使用寿命，需定期更换，不能进行连续的工业化生产，反应法存在纯度低、需进一步精制等问题，而精馏法制取方法有优势，可以大规模制备高纯气体，且得到的产品质量好，纯度较高。

专利CN200910228635.6公开了一种热泵压缩精馏法生产高纯三氯氢硅的装置和方法。该方法将原料液经过脱轻塔脱除轻杂质后，再进入脱重塔脱除重杂质，从而获得高纯的产品。脱轻塔和脱重塔独立地应用热泵压缩精馏工艺，该方法可去除原料液中的轻、重组分杂质，得到高纯气体。然而该技术中的脱轻塔和脱重塔需要两台压缩机做塔釜热源，压缩机压力高达20-60bar，大规模制气时设备消耗较大，同时塔的操作压力高，分离效率低，脱轻塔和脱重塔要高达20~30米才能满足6N高纯气体的分离要求，只可制取沸点较高的气体产品，如氯化氢、三氯氢硅等，不能制取6N高纯度的低沸点物质，且产品为气态不易运输，要想得到液体产品还需消耗制冷设备及能量。

专利CN102661654 A公布了一种精馏法制备高纯气体的方法和系统，该方法将原料气经脱轻塔和脱重塔脱除杂质，得到的提纯气体经过压缩作为脱轻塔再沸器和脱重塔再沸器的热源，自身被冷凝后一部分作为脱轻塔的冷源和脱重塔的回流液，一部分作为产品采出。该方法可获得高纯的液体产品，但是产品产出量较小，且要求原料气纯度高于90%，若纯度达不到要求需首先进行预处理，如冷凝、化学反应、初精馏等，操作复杂。

综上所述，现有制备高纯气体的方法都存在弊端，有的塔器分离效率低，产品受限，有的对原料气纯度要求比较高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种对原料气纯度要求低、产品纯度高、设备效率高且操作灵活，将原料气进行脱除轻组分杂质和重组分杂质后，可得到纯度高于7N的超高纯气体，产品以液体形式采出的低温分离制取超高纯气体的方法和低温分离系统。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种低温分离制取超高纯气体的方法，所述的方法包括：将目标产品原料气通入第Ⅰ脱重塔，所述第Ⅰ脱重塔塔顶排出的气体经过塔顶冷凝器，冷凝的液体一部分作为回流液从塔顶回到所述第Ⅰ脱重塔，一部分作为采出的物料通入第Ⅱ脱重塔，所述第Ⅰ脱重塔塔釜排出重组分杂质；所述第Ⅱ脱重塔塔顶排出的气体经过冷凝器，冷凝的液体作为回流液从塔顶回到所述第Ⅱ脱重塔，未冷凝的轻组分杂质排出，塔釜排出重组分杂质；从所述第Ⅱ脱重塔中部采出物料通入脱轻塔，从所述脱轻塔塔顶排出的气体经过冷凝器，冷凝的液体作为回流液从塔顶回到所述脱轻塔，未冷凝的轻组分杂质排出，塔釜排出重组分杂质，从所述脱轻塔中部采出液体产品。