[发明专利]自支撑五硫化二锑/三维石墨烯纳米复合材料的制备及在钠离子电池中的应用

权利要求书

1.具有自支撑特性的五硫化二锑(Sb₂S₅)纳米颗粒与三维石墨烯复合材料(Sb₂S₅-GF)的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)制备氧化石墨烯(GO)分散液：通过Hummers方法首先制得氧化石墨烯，再根据实验要求，配置成所需浓度的分散液；

2)制备自支撑的Sb₂S₅纳米颗粒和石墨烯复合材料的前驱体溶液：首先将Na₃SbS₄·9H₂O配置成浓度为0.01mol L^-1的溶液；取5.9-15.8mL该溶液与步骤1)中制备的0.8mL GO(10mg mL^-1)分散液进行混合，形成均一混合液；在磁力搅拌下将盐酸(HCl)逐滴加入到所述均一混合液当中，使反应成的Sb₂S₅纳米颗粒均匀地生长在石墨烯片层表面；根据反应方程式2Na₃SbS₄+6HCl＝Sb₂S₅+6NaCl+3H₂S的需要，加入HCl的用量；反应完成后，向上述溶液中滴加0.632mL浓度为1mol L^-1的抗坏血酸溶液；

3)制备Sb₂S₅-GF复合材料：将步骤2)中的溶液转移到50mL的Teflon管中，并用密闭的不锈钢反应釜密封，于90-120℃下加热反应6-10小时；将反应形成的石墨烯泡沫复合材料置于冷冻干燥机中冷冻干燥，最终得到Sb₂S₅-GF复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述GO分散液浓度为10mg mL^-1；所述Na₃SbS₄溶液用量为5.9-15.8mL；加入HCl调节的用量为1.44-3.86mL。

3.权利要求1所述方法制备的Sb₂S₅-GF复合材料的应用，其特征在于，所述具有自支撑特性的Sb₂S₅-GF复合材料用于钠离子二次电池。

4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述钠离子二次电池的形式为纽扣式电池；所述纽扣式电池依次由负极壳、弹片、垫片、负极片、隔膜、电解液、正极电极片和正极壳组装而成；所述正极为自支撑的Sb₂S₅纳米颗粒和石墨烯复合材料Sb₂S₅-GF；负极为金属钠；隔膜为玻璃纤维隔膜(glassfiber)；电解液为NaClO₄溶液，溶剂为碳酸乙烯酯(EC)/碳酸丙烯酯(PC)/氟代碳酸乙烯酯(FEC)添加剂的混合溶液(1:1:0.05,vol.ratio)。

5.根据权利要求3或4所述的应用，其特征在于：所述钠离子二次电池的制备方法，包括以下步骤：依次将弹片、垫片、金属钠负极、隔膜、电解液、Sb₂S₅-GF正极依次放入负极壳内，然后安装正极壳，最后用封口机压实。

6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述封口机压力为5-10MPa，压实时间为8-10s。

7.根据权利要求3或4所述的应用，其特征在于，所述电解液浸润于隔膜中，电解液浓度为1mol L^-1。

8.根据权利要求所述弹片和垫片为不锈钢片；玻璃纤维隔膜的直径为16mm，玻璃纤维孔径为0.25μm；钮扣电池的尺寸为直径20mm、厚3.2mm，正极壳的直径为20mm。