[发明专利]锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料及其制备方法

权利要求书

1.锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：

（1）将锰源和软模板溶解于多元醇溶剂中，得混合溶液，所述软模板在多元醇溶剂中会以大分子聚集的粒子形态存在，所述锰源中锰元素在多元醇溶剂中的摩尔浓度为0.01～0.06mol/L；所述软模板在多元醇溶剂中的质量浓度为1～3g/L；

（2）将步骤（1）所得混合溶液进行回流反应，自然冷却至室温，离心，洗涤，干燥，得锰醇盐，所述回流反应的温度为150～200℃，回流反应的时间为2～8h；

（3）将步骤（2）所得锰醇盐在空气或氧气气氛中煅烧，随炉冷却至室温，得一氧化锰前驱体，所述煅烧的方式为：以1～5℃/min的速率，从室温升温至450～600℃，煅烧3～6h；

（4）将步骤（3）所得一氧化锰前驱体置于氧化石墨烯水溶液中，搅拌，冷冻干燥，得黑色粉末；

（5）将步骤（4）所得黑色粉末置于敞口瓶中，再放置在装有水合肼的水热釜中，密封水热釜并加热，使得水合肼蒸汽与黑色粉末进行反应，自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料；

步骤（1）中，所述锰源为乙酸锰或乙酰丙酮锰；所述软模板为聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵；所述多元醇溶剂为乙二醇或丙三醇。

2.根据权利要求1所述锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述离心的转速为5000～10000r/min，离心的时间为5～10min；所述洗涤的方式为用乙醇洗涤≥4次；所述干燥的温度为80～120℃，干燥的时间为8～12h。

3.根据权利要求1或2所述锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述一氧化锰前驱体与氧化石墨烯的质量比为5～15:1；所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为0.04～0.10mg/mL。

4.根据权利要求3所述锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述搅拌的时间为4～8h；所述冷冻干燥的温度＜-40℃，真空度＜50Pa，时间为36～48h。

5.根据权利要求4所述锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述水合肼的用量为0.1～0.2mL/1mg黑色粉末，水合肼的质量分数为70～90%；所述加热的温度为80～120℃，加热的时间为1～3h；所述敞口瓶与水热釜的体积比为1:3～10。

6.根据权利要求5所述锂离子电池负极一氧化锰/石墨烯复合材料制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述干燥的温度为80～120℃，时间为8～12h。