[发明专利]一种高效回收锗的方法

权利要求书

1.一种高效回收锗的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)以锗渣为原料，将锗渣破碎、球磨至130～180目；

(2)将步骤(1)得到的锗渣用硫酸溶液做酸浸，并引入微波强化浸出，锗渣与硫酸溶液的液固比为6.5～7.5︰1，浸出的同时加入助浸剂和氧化剂，控制终酸浓度在70～90g/L之间，酸浸完成后得到酸浸渣和酸浸液；

(3)将上述酸浸液加热至80～85℃，向其中加入氧化钾，所述酸浸液和氧化钾的液固比为8.5～9.5︰1，搅拌0.5～0.6h后，静置反应1.5～2.5h，过滤得到一次滤渣和一次滤液；

(4)将上述一次滤液加热至85～90℃，向其中加入氧化钾，所述一次滤液和氧化钾的液固比为9.0～9.5︰1，搅拌0.5～0.6h后，静置反应2.0～2.5h，过滤得到二次滤渣和二次滤液；

(5)将上述一次滤渣和二次滤渣于380～480℃温度下焙烧2.5～4h，得到粗二氧化锗，粗二氧化锗经氯化蒸馏、精馏和水解工序后，制备得到高纯二氧化锗。

2.根据权利要求1所述的高效回收锗的方法，其特征在于，步骤(1)中所述球磨的具体操作条件为：采用球磨机进行球磨，球料质量比为30～40:1，磨球为直径4mm的钢球，球磨机转速250～350rpm。

3.根据权利要求1所述的高效回收锗的方法，其特征在于，步骤(2)中所述微波的功率为500～600W。

4.根据权利要求3所述的高效回收锗的方法，其特征在于，步骤(2)中所述酸浸的温度为80～85℃，时间为0.5～0.8h。

5.根据权利要求1所述的高效回收锗的方法，其特征在于，步骤(2)中所述助浸剂为草酸钾，其加入量为锗渣质量的6～8％。

6.根据权利要求1所述的高效回收锗的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化剂为双氧水，其加入量为锗渣质量的10～13％。

7.根据权利要求6所述的高效回收锗的方法，其特征在于，步骤(2)中所述双氧水的浓度为24～35％。

8.根据权利要求1所述的高效回收锗的方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中所述搅拌的转速为300～400rpm。

9.根据权利要求1所述的高效回收锗的方法，其特征在于，步骤(4)中述二次滤液送去废水处理工序。