[发明专利]一种新型高效环保亚磷酸二苯一异辛脂制备方法

说明书

一种新型高效环保亚磷酸二苯一异辛脂制备方法，其制配过程中采集HCl并通过冷凝吸收变成盐酸液体，既防止了HCl气体对生产设备的腐蚀，保护了生产设备的安全，提高生产设备的使用寿命，又防止HCl气体在生产过程中扩散到周围空气中，不但会对环境造成危害，长时间扩散污染环境，形成酸雨，还能够防止HCl气体对工作人员造成危害，保护工作人员身体健康，能够得到副产品盐酸，在配置过程中采集气体苯酚，并且经过冷凝得到熔融苯酚，制配的原料就要消耗大量的苯酚，防止苯酚污染环境，也能够节约资源，降低制配成本，经常在真空环境下反应，提高了生产效率，缩短了生产时间。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，涉及亚磷酸二苯一异辛脂，是一种新型高效环保亚磷酸二苯一异辛脂制备方法。

背景技术

亚磷酸二苯一异辛脂为无色透明油状液体，主要的作为PVC、PP、PE等塑料的辅助抗氧剂，显著改善塑料制品的初期着色性能以及抗老化性能。挥发性低、耐塞性和耐候性好，与有机锡、钙锌、钡锌等复合稳定剂配合使用，效果更好。本产品毒性低也可用于制造食品包装和塑料制的医疗器械等产品，现有的亚磷酸二苯一异辛脂制配效果不好，成本较大，并且制配过程中容易污染环境。

发明内容

针对上述问题，本发明提出了一种新型高效环保亚磷酸二苯一异辛脂制备方法，其制备流程简单，制备效果好，生产效率高，不会对周围环境造成危害。

为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是:

一种新型高效环保亚磷酸二苯一异辛脂制备方法，步骤如下：

①将得到的亚磷酸三苯酯与异辛醇和催化剂投入不锈钢反应釜中，然后升温至150-155℃，常压下保温维持4h，开启罗茨真空泵机组，先将反应产生的副产苯酚蒸馏出来，然后再缓慢升温直至220℃，得到亚磷酸二苯一异辛酯液体；

②对步骤（1）反应过程中产生的苯酚气体经气相管进入冷凝器中，进行冷却收集，得到熔融苯酚。

进一步的，上述亚磷酸三苯酯和异辛醇的质量比为31：13，催化剂占总投入物质量的0.2%；

进一步的，上述原料亚磷酸三苯酯的制作方法为：

①将熔融苯酚投入带搅拌的反应釜中进行匀速搅拌，反应釜内部缓慢加热，并且进行氮气置换处理，压力控制在-0.01真空度的状况下，匀速滴加三氯化磷溶液，保持苯酚熔融状态，整个滴加过程控制在25-45℃，滴加完毕后继续搅拌0.5-1h，搅拌完成后升温至130-150℃并缓慢提升真空度至水喷射泵的极限真空，并在此温度下继续反应5-6h，在此过程中反应釜一直维持中速搅拌；

②将步骤（1）反应过程中产生的HCl通过管道经过冷凝器进入缓冲罐中，最后经过降膜吸收器吸收成盐酸；

③待反应釜内反应结束后，破去真空并将温度降低至100℃，将反应釜底部的物料转移到蒸馏釜中进行减压蒸馏分离；

④将蒸馏釜内的真空度提高到罗茨真空机组的极限真空，同时缓慢将温度升到至220℃并保温，在升温和保温过程进行蒸馏分离收集至蒸馏结束，得到苯酚、粗亚磷酸三苯酯、精亚磷酸三苯酯。

⑤对步骤（4）蒸馏收集的精亚磷酸三苯酯进行冷凝收集，得到成品亚磷酸三苯酯。

进一步的，上述三氯化磷与熔融苯酚的质量比为1:3.5。

本发明的有益效果为：