[发明专利]一种3β-乙酰氧基雄甾-5-烯-17-酮加成反应副产物的再利用方法

权利要求书

1.一种3β-乙酰氧基-5α-氯-6β-羟基雄甾-17-酮的制备方法，其特征在于，以3β-乙酰氧基-6α-氯-5β-羟基雄甾-17-酮为原料，经消除环合、加成开环两步反应，得到所述3β-乙酰氧基-5α-氯-6β-羟基雄甾-17-酮；

具体包括以下步骤：

(1)消除环合反应：在有机溶剂中，3β-乙酰氧基-6α-氯-5β-羟基雄甾-17-酮、碱在加热条件下进行消除环合反应，得3β-乙酰氧基-5β,6β-环氧雄甾烷-17-酮；反应过程如反应式(1)为：

所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯、丙酮、醋酸乙酯中的一种或几种；

所述消除环合反应的温度为80～120℃；

所述碱为无机碱，选自碳酸钾、碳酸锂、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、醋酸钠或醋酸钾；

(2)加成开环反应：在有机溶剂中，3β-乙酰氧基-5β,6β-环氧雄甾烷-17-酮溶于二氯甲烷中，加入氯醇化试剂，低温条件下进行加成开环反应，得目的产物3β-乙酰氧基-5α-氯-6β-羟基雄甾-17-酮；反应过程如反应式(2)所示：

所述氯醇化试剂选自氯化氢气体或盐酸；

所述加成开环反应的温度为-15～0℃。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)在氮气保护下进行。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述3β-乙酰氧基-6α-氯-5β-羟基雄甾-17-酮、碱的质量比为1:0.2-1:5。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述消除环合反应的时间为8～24小时。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、丙酮、甲苯、甲醇、无水乙醇、醋酸乙酯、三氯甲烷中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加成开环反应的时间为2～6小时。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述3β-乙酰氧基-5β,6β-环氧雄甾烷-17-酮、氯醇化试剂的质量比为1:0.1-1:5。