[发明专利]可催化2-碘联苯与取代基碘苯的C-C偶联反应的钯三联吡啶配合物的制备及其应用方法

权利要求书

1.一种可催化2-碘联苯与取代基碘苯的C-C偶联反应的钯三联吡啶配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取1mmol的醋酸钯(II) Pd(OAc)₂，用3mL醋酸HOAc溶解备用，称取1mmol的 4’-(4-羧苯基)-2,2’:6’ ,2”-三联吡啶配体L₁，并在室温条件下溶解到15mL的高纯水中，缓慢滴加Pd(OAc)₂/HOAc溶液，再加入2mL 的浓度为1mol/L的HCl，搅拌30min，溶液呈现浅红色浑浊状，将混合溶液转移至规格为40mL聚四氟乙烯材质内衬的不锈钢反应釜中，置于程序控温烘箱中，以10℃/h进行程序升温至150℃，在150℃的温度下恒温72h，以5℃/h进行程序降温到室温，所得产物用高纯水清洗，得到橘红色针状晶体，100℃下在干燥箱中烘干。

2.一种如权利要求1所述制备方法制备的钯三联吡啶配合物催化2-碘联苯与取代基碘苯的C-C偶联反应合成三亚苯及其衍生物的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：以0.2mmol原料（i）和0.3mmol原料（ii）为底物，在底物中加入5～10 mmol% 钯三联吡啶配合物作为催化剂，加入双碱性试剂，碱性试剂采用0.4mmol Na₂CO₃和0.6 mmol CsOAc，或采用0.4mmol NaOH和0.6 mmol CsOAc，加入有机溶剂3 mL，该有机溶剂为DMF，将反应物加入密封反应管中，并将密封反应管放入油浴锅中，加热120℃，反应12h，反应化学式如下，

其中，取代基R为3位取代或4位取代；

反应结束得到混合液，混合液用20 mL饱和食盐水和40 mL乙酸乙酯萃取三次，保留有机层，加入无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，然后用硅凝胶薄层色谱法，以石油醚为展开剂进行分离，刮下含产品的硅凝胶，黏粹，倒入100 mL烧杯中，加入乙酸乙酯搅拌4h，过滤，保留溶液，旋蒸收集。

3.根据权利要求2所述的钯三联吡啶配合物催化2-碘联苯与取代基碘苯的C-C偶联反应合成三亚苯及其衍生物的应用方法，其特征在于：所述取代基R为给电子基团，该给电子基团为4-CH₃、3-OCH₃或4-OCH₃。

4.根据权利要求2所述的钯三联吡啶配合物催化2-碘联苯与取代基碘苯的C-C偶联反应合成三亚苯及其衍生物的应用方法，其特征在于：所述取代基R为吸电子基团，该吸电子基团为3-CF₃、4-CF₃、4-OCF₃、4-F、3-Cl或4-Cl。