[发明专利]碳纳米管增韧SiBCN(O)金属基陶瓷涂层及其制法有效
| 申请号： | 201710839455.6 | 申请日： | 2017-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN107540399B | 公开（公告）日： | 2020-01-17 |
| 发明（设计）人： | 王斌;冯颖 | 申请（专利权）人： | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号： | C04B35/80 | 分类号： | C04B35/80;C04B35/58;C04B35/622 |
| 代理公司： | 44245 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人： | 郭炜绵;裘晖 |
| 地址： | 512400 广东省韶关市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 金属基陶瓷涂层 聚硼硅氮烷 硼烷二甲基硫醚 乙烯基氯硅烷 苯基氯硅烷 碳纳米管 浆料 涂敷 增韧 制备 氨气 浸渍 碳纳米管溶液 液态聚硅氮烷 聚合物浆料 高温裂解 工艺操作 基底表面 陶瓷涂层 蒸除溶剂 烧结 耐腐蚀 耐高温 碳纳米 氨解 滴加 裂解 能耗 合成 管制 节约 | ||
1.一种SiBCN(O)金属基陶瓷涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备聚硼硅氮烷
以无水四氢呋喃为溶剂，加入乙烯基氯硅烷和苯基氯硅烷，在0～10℃下通入高纯氨气氨解2～8h后，继续在惰性气体下反应1～3h；减压蒸馏除去溶剂，得到粘性的液态聚硅氮烷；然后在0～10℃下缓慢滴加硼烷二甲基硫醚的甲苯溶液，滴加完后升温至室温，反应12～48h，减压蒸馏得到聚硼硅氮烷；以上操作均在惰性气体的保护下进行；
(2)制备聚合物浆料
分别以无水乙醇为溶剂，加入聚硼硅氮烷和碳纳米管，碳纳米管的用量为聚硼硅氮烷质量的0.1～1％，超声分散20～60min；然后在惰性气体保护下，将碳纳米管溶液边搅拌边滴加入聚硼硅氮烷溶液中，搅拌速度为100～400rpm，继续搅拌12～36h，得到聚合物浆料；
(3)制备涂层
对基底做打磨和清洁，然后将浆料涂敷在基底表面，在惰气保护下干燥，800～1500℃下裂解0.5～2.0h，冷却后得到SiBCN(O)金属基陶瓷涂层，厚度通过涂敷次数控制；
步骤(3)所述的基底是不锈钢；
步骤(3)所述的干燥温度是60～110℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的乙烯基氯硅烷与苯基氯硅烷的摩尔比为9:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，添加硼烷二甲基硫醚后，反应体系中Si与B的摩尔为3:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的乙烯基氯硅烷是甲基乙烯基二氯硅烷、二甲基乙烯基氯硅烷或乙烯基三氯硅烷中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的苯基氯硅烷是甲基苯基二氯硅烷。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体是N2或Ar。
7.一种SiBCN(O)金属基陶瓷涂层，其特征在于：是由权利要求1-6任一项所述的方法制得。
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