[发明专利]Tl-2223超导薄膜的制备方法有效
申请号: | 201710837904.3 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107482110B | 公开(公告)日: | 2019-07-26 |
发明(设计)人: | 谢清连;陈名贤;唐平英;蒋艳玲;黄佳;蒙美娘;黄国华 | 申请(专利权)人: | 广西师范学院 |
主分类号: | H01L39/12 | 分类号: | H01L39/12;H01L39/24;C23C18/12 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 530299 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | tl 2223 超导 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种Tl-2223超导薄膜的制备方法,其特征在于,使用银箔或金箔将含铊的非晶态先驱膜与含铊的陪烧靶密封包裹,并在密封氩气或流氧环境中烧结:
氩气环境中:在0~650℃温区,升温速度0.5~20℃/s,在650~850℃温区,升温速度10~40℃/s,在烧结温度830~850℃恒温5~20min,在冷却循环水作用下降至室温,转移至流氧环境中,以速度1~20℃/s升温至400~710℃温区恒温20~60min,冷却,即得;或
流氧环境中:在0~650℃温区,升温速度0.5~20℃/s,在650~930℃温区,升温速度10~40℃/s,在烧结温度918~930℃恒温2~5min,在冷却循环水作用下降至室温,即得;
其中,含铊的非晶态先驱膜的Tl、Ba、Ca、Cu的金属离子摩尔比为2.4~4.5:2:2:3.2~3.8;
含铊的陪烧靶由金属离子摩尔比为Tl:Ba:Ca:Cu=0.8~1.2:2:1~2:2~3的Ba、Ca、Cu的氧化物与Tl2O3烧结制得。
2.如权利要求1所述的Tl-2223超导薄膜的制备方法,其特征在于,含铊的陪烧靶的制备方法为:将金属离子摩尔比为Ba:Ca:Cu=2:1~2:2~3的Ba、Ca、Cu的氧化物为起始材料混合研磨,在流氧环境中890~940℃下恒温4~8h,冷却后粉碎再研磨,重复烧结一次,加入Tl2O3混合研磨压片,使Tl与Ba的摩尔比为Tl:Ba=0.8~1.2:2,在流氧环境中860~890℃下恒温1~3h,得到陪烧靶。
3.如权利要求2所述的Tl-2223超导薄膜的制备方法,其特征在于,将金属离子摩尔比为Ba:Ca:Cu=2:2:3的BaO2、CaO和CuO为起始材料混合研磨烧结制成223粉,进行后续步骤。
4.如权利要求2所述的Tl-2223超导薄膜的制备方法,其特征在于,将金属离子摩尔比为Ba:Ca:Cu=2:1:2的BaO2、CaO和CuO为起始材料混合研磨烧结制成212粉,进行后续步骤。
5.如权利要求1所述的Tl-2223超导薄膜的制备方法,其特征在于,含铊的非晶态先驱膜的制备方法采用离子溅射沉积法、脉冲激光沉积法、金属有机物沉积法或溶胶-凝胶法。
6.如权利要求5所述的Tl-2223超导薄膜的制备方法,其特征在于,含铊的非晶态先驱膜的制备方法采用离子溅射沉积法:
S1、将金属离子摩尔比为Ba:Ca:Cu=2.4~2.8:2:3.2~3.6的BaO2或BaO、CaO或CaCO3和CuO为起始材料混合研磨,在流氧环境中890~940℃下恒温4~8h,加入Tl2O3混合研磨压片,使Tl与Ca的摩尔比为Tl:Ca=3~4:2,在流氧环境中850~900℃下恒温1~5h,冷却后得到溅射靶;
S2、对溅射靶采用射频磁控溅射,溅射气体为高纯Ar、或Ar/O2混合气,溅射气压为2~8Pa,溅射功率为30~60W。
7.如权利要求1所述的Tl-2223超导薄膜的制备方法,其特征在于,衬底为铝酸镧、蓝宝石、氧化镁、钇稳定氧化锆或有织构的金属衬底材料合金。
8.如权利要求1所述的Tl-2223超导薄膜的制备方法,其特征在于,氩气或流氧环境中烧结时,氩气或氧气压力为1atm。
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