[发明专利]对甲氧基苯乙酸药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710836738.5 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108238896A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/00 | 分类号： | C07C51/00;C07C51/377;C07C59/64 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对甲氧基苯乙酸 药物中间体 洗涤 合成 硫酸钾溶液 硝酸钠溶液 乙二醇溶液 草酸溶液 异丙醇铝 苯甲醛 苯溶液 甲氧基 氯化钴 三甘醇 脱水剂 重结晶 脱水 升高 | ||
1.对甲氧基苯乙酸药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入4-甲氧基-6-甲基-苯甲醛，硝酸钠溶液，控制溶液温度至40-47℃，控制搅拌速度150-180rpm,加入乙二醇溶液，异丙醇铝，继续反应70-90min；
B:然后加入氯化钴粉末，升高温度至50-56℃，继续反应2-3h,降低温度至10-16℃，加入草酸溶液调节pH至5-6，用硫酸钾溶液洗涤30-40min,三戊苯溶液洗涤50-60min,在三甘醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对甲氧基苯乙酸。
2.根据权利要求1所述，对甲氧基苯乙酸药物中间体的合成方法，其特征在于,所述的硝酸钠溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1所述，对甲氧基苯乙酸药物中间体的合成方法，其特征在于,所述的乙二醇溶液质量分数为20-26％。
4.根据权利要求1所述，对甲氧基苯乙酸药物中间体的合成方法，其特征在于,所述的草酸溶液质量分数为10-17％。
5.根据权利要求1所述，对甲氧基苯乙酸药物中间体的合成方法，其特征在于,所述的硫酸钾溶液质量分数为10-15％。
6.根据权利要求1所述，对甲氧基苯乙酸药物中间体的合成方法，其特征在于,所述的三戊苯溶液质量分数为30-37％。
7.根据权利要求1所述，对甲氧基苯乙酸药物中间体的合成方法，其特征在于,所述的三甘醇溶液质量分数为60-65％。
8.根据权利要求1所述，对甲氧基苯乙酸药物中间体的合成方法，其特征在于,包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 4-甲氧基-6-甲基-苯甲醛，800ml质量分数为22％硝酸钠溶液，控制溶液温度至47℃，控制搅拌速度180rpm,加入6mol质量分数为26％乙二醇溶液，6mol异丙醇铝，继续反应90min；
B:然后加入6mol氯化钴粉末，升高温度至56℃，继续反应3h,降低温度至16℃，加入质量分数为17％草酸溶液调节pH至6，用质量分数为15％硫酸钾溶液洗涤40min,质量分数为37％三戊苯溶液洗涤60min,在质量分数为65％三甘醇溶液中重结晶，活性氧化铝脱水剂脱水，得成品对甲氧基苯乙酸328.348g，收率98.9％。
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