[发明专利]在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法在审

专利信息
申请号: 201710826784.7 申请日: 2017-09-14
公开(公告)号: CN107760867A 公开(公告)日: 2018-03-06
发明(设计)人: 赵治华;桑晓云;刘瑞金;张正中;张文斌;邢全生;魏迪;张国光;张升强;王喜刚;李旭;徐占宇 申请(专利权)人: 中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司
主分类号: C22B3/44 分类号: C22B3/44;C22B59/00
代理公司: 北京康盛知识产权代理有限公司11331 代理人: 张良
地址: 014030 内蒙古自治区包*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 硫酸 体系 混合 沉淀剂 制备 碳酸 稀土 方法
【权利要求书】:

1.一种在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法,包括:

在不断搅拌下,将碳酸氢铵与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4~10:1混合并加入15~30℃的水,使混合沉淀剂的浓度为3~7mol/L;

将混合沉淀剂与晶种置入反应槽中,晶种为以混合硫酸稀土溶液为原料生产的混合碳酸稀土;在不断搅拌下控制反应槽中溶液的温度在20~50℃,将混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中,加入时间为2~6h,加入量以使溶液的pH=6.5-7为止;

沉淀结束后,在搅拌及温度为30~50℃条件下陈化0.5~2h;沉淀物过滤、洗涤后即可得到混合碳酸稀土和含硫酸铵的沉淀废水。

2.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法,其特征在于:碳酸氢铵采用溶液或固体。

3.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法,其特征在于:晶种用量为所需沉淀稀土折REO质量的20%~100%。

4.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法,其特征在于:在不断搅拌下,将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入20℃的水,使混合沉淀剂的浓度为5mol/L;将1.65m3沉淀剂和0.4t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中,在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为35℃,将REO=0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中,加入时间为4h,加入量使溶液的pH为6.7;沉淀结束后,在不断搅拌及温度为30℃的条件下陈化2h,沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为:REO=43.64%、SO42-/REO=2.64%,沉淀废水产出量为34.8m3/tREO。

5.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法,其特征在于:在不断搅拌下,将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比5.6:4.4混合后加入26℃的水,使混合沉淀剂的浓度为5.5mol/L;将1.5m3沉淀剂和0.6t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中,在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为30℃,将REO=0.1789mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中,加入时间为5h,加入量使溶液的pH为6.7;沉淀结束后,在不断搅拌及温度为40℃的条件下陈化0.5h,沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为:REO=44.26%、SO42-/REO=2.42%,沉淀废水产出量为34.6m3/tREO。

6.如权利要求1所述在硫酸体系下用混合沉淀剂制备混合碳酸稀土的方法,其特征在于:在不断搅拌下,将碳酸氢铵固体与工业级氨水按摩尔比6:4混合后加入25℃的水,使混合沉淀剂的浓度为4.5mol/L。将1.8m3沉淀剂和0.6t的混合碳酸稀土作为晶种加入到反应槽中,在不断搅拌及控制反应槽中溶液温度为30℃,将REO=0.1983mol/L的混合硫酸稀土溶液缓慢加入到反应槽中,加入时间为3h,加入量使溶液的pH为6.7;沉淀结束后,在不断搅拌及温度为35℃的条件下陈化1h,沉淀物过滤、洗涤后得到混合碳酸稀土的质量指标为:REO=44.52%、SO42-/REO=2.54%,沉淀废水产出量为31.7m3/tREO。

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