[发明专利]一种氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料固相微萃取探针及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710824208.9 | 申请日: | 2017-09-13 |
公开(公告)号: | CN107661752B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 欧阳钢锋;刘舒芹 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01D15/10;G01N30/02 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 普鲁士 纳米 颗粒 复合材料 固相微 萃取 探针 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种固相微萃取探针的制备方法,其特征在于,所述方法如下:
将预处理过的不锈钢纤维伸入中性硅酮胶稀释液中,取出;然后在其表面均匀涂覆一层氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料并放置于烘箱中;重复在其表面均匀涂覆一层氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料并放置于烘箱中数次使涂层厚度达到5~50μm,然后在氮气保护下老化即得所述固相微萃取探针;
所述氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料的制备方法如下:
S1:将氧化石墨烯超声分散于水中得氧化石墨烯分散液;
S2:于搅拌状态下将铁氰化钾和盐酸溶液加入氧化石墨烯分散液中,得反应混合液;
S3:将反应混合液置于容器内放入烘箱中反应,反应完毕后,离心收集产品、干燥即得所述氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料;
所述氧化石墨烯、铁氰化钾和盐酸的质量比为10~20:10~15:1~2;S3中,反应温度为70~100℃,反应时间为18~30h。
2.根据权利要求1所述的固相微萃取探针的制备方法,其特征在于,所述中性硅酮胶稀释液的质量浓度为0.4~0.6g/mL。
3.根据权利要求1所述固相微萃取探针的制备方法,其特征在于,所述不锈钢纤维的预处理操作为:将不锈钢纤维依次在水、有机溶剂中浸泡、超声并晾干。
4.一种根据权利要求1所述的制备方法制备得到的固相微萃取探针。
5.根据权利要求4所述的固相微萃取探针,其特征在于,所述氧化石墨烯/普鲁士蓝纳米颗粒复合材料涂层的长度为1~2cm,厚度为5~50μm。
6.权利要求4或5所述的固相微萃取探针在水样品中的苯系物、硝基苯胺及有机氯农药的分析检测中的应用。
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